Способ определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическому методу определения гидрохлорида моноэтиламина, в техническом симазине, и может быть использован для контроля качества технического симазина.

Целью изобретения является сокращение длительности, упрощение способа и повышение точности определения.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску симазина массой около 1,00 г помещают в колбу, добавляют 10 см3 изопропилового спирта и 20 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и титруют водным раствором гидроокиси натрия концентрации С (NaOH) 0,1 моль/дм3 до изменения окраски индикатора. Затем добавляют 10 см3 37%-ного раствора формальдегида, несколько капель фенолфталеина и снова титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового окрашивания.

Массовую долю гидрохлорида моноэтиламина в симазине (X) (в мас.%) вычисляют по формуле

-0.0081 К 100

где Y- обьем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование пробы по фенолфталеину. см3;

О

ю

СА) СП

4

Сл)

m - навеска пробы, г;

0,0081 - масса гидрохлорида моноэти- ламина, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3;

К- поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия.

Время определения 5 мин.

Массовая доля гидрохлорида моноэти- ламина 1,8 ±0,05 мас.% определяется полностью с относительной погрешностью 2,8%.

Пример 2. К навеске массой 1 г добавляют 10 см3 изопропилового спирта и 30 см3 дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.

Массовая доля гидрохлорида моноэти- ламина 1,82±0,08 мас.% определяется полностью с относительной погрешностью 3%.

Пример 3. К навеске массой 1 г добавляют 10 см3 изопропилового спирта и 40 см3 дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.

Массовая доля гидрохлорида моноэти- ламина 1,79±0,05 мас.% определяется полностью с относительной погрешностью 2,8%.

Пример 4. К навеске массой 1 г добавляют 20 см3 изопропилового спирта и 20 см3 дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.

Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью. Снижается точность результата анализа (1,6± 0,1 мас.%).

Пример 5. К навеске массой 1 г добавляют 10 см3 изопропилового спирта и 50 см3 дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.

Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью (1,52± 0,05 мас.%), снижается точность результата анализа.

Пример 6. К навеске массой 1 г добавляют 5 см3 изопропилового спирта и 35 см3 дистиллированной воды и далее проводят определение по примеру 1.

Значительно снижается точность результата определения. Относительная погрешность 14%.

Пример 7. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 12,5 см 37%- ного раствора формальдегида.

Результат определения завышен (1,9± 0,1 мас.%). Относительная погрешность 5%.

Пример 8. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 7,5см 37%-но- го раствора формальдегида.

Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью (1,2±0,1 мас.%). Относительная погрешность 8,3%.

Пример 9. Проводят определение по

примеру 1, обработав пробу 5 см 37%-ного раствора формальдегида.

Результат определения гидрохлорида моноэтиламина значительно занижен (0,6± 0,1 мас.%). Относительная погрешность 17%.

Проведение анализа при объемном соотношении изопропилового спирта и воды менее 1:4 значительно снижает точность определения гидрохлорида моноэтиламина,

так как не достигается полнота смачивания пробы технического симазина и выделения гидрохлорида моноэтиламина в растворе (см. примеры 5, 6).

Обработка анализируемой пробы формальдегидом при массовом соотношении к пробе более 4:1 и титрование пробы до изменения окраски фенолфталеина водным раствором гидроокиси натрия нецелесообразны, так как увеличивают расход реагента

и снижают точность определения гидрохлорида моноэтиламина (см. пример 7).

Обработка пробы формальдегидом при массовом соотношении к пробе менее 4:1 и титрование пробы раствором гидроокиси

натрия до изменения окраски фенолфталеина не обеспечивают полноты реакции и снижают точность определения гидрохлорида моноэтиламина (см. пример 8, 9).

В табл.1 представлены результаты определения гидрохлорида моноэтиламина в симазине.

В табл.2 представлены сравнительные результаты анализа по предлагаемому способу и прототипу.

Как показывают данные табл. 1 и 2, предлагаемый способ повышает точность анализа технического симазина, позволяет определить гидрохлорид моноэтиламина с

относительной суммарной погрешностью

не более 5% (по прототипу 20%), сокращает время определения до 5 мин (по прототипу 60 мин). Метод прост в исполнении, не требует отделения нерастворенного симазина из раствора, специального оборудования и построения кривых титрования.

Формула изобретения

Способ определения гидрохлорида мо- ноэтиламина в техническом симазине, включающий титрование пробы в среде рас-, творителя раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности, упрощения способа и повышения его точности, анализируемую пробу обрабатывают смесью изопро- пилового спирта и воды при объемном соотношении 1 :(2-4), титруют в присутствии индикатора метилового красного водным

раствором гидроокиси натрия, полученный раствор обрабатывают формальдегидом в массовом соотношении к пробе 4:1 и титруют в присутствии индикатора фенолфталеина тем же титрантом.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине, что может быть использовано в его контроле. Цель-сокращение длительности, повышение точности и упрощение процесса. Анализ ведут обработкой пробы смесью изопропанола и воды 1 :(2-4) и титрованием водным раствором NaCI в присутствии индикатора - метилового красного с последующей обработкой формальдегидом в массовом соотношении к пробе 4:1 и титрованием тем же титрантом в присутствии индикатора - фенолфталеина. Эти условия повышают точность анализа (погрешность 5% против 20%), сокращают время определения с 60 до 5 мин и не предусматривают специального отделения нерастворенного симазина и построения кривых титрования. 2 табл. Ј

Результаты определения гидрохлорида моноэтилаиина (МЭА НС1) (искусственная смесь ИЗА НС1 1,8 нас Л, НС1 0,5 мае., очищенный симазин 1 г) , ,95

10

По прототипу кондуктометрическим титрованием (для сравнения) 1,5;0,2515

Результаты определения гидрохлорида ноноэтиланина в техническом симазине предлагаемым способом и по прототипу (п-5, ,95)

.Примечание. Цеховые пробы технического симаэина анализировались по предлагаемому способу в условиях оптимального варианта: соотношения изопропиловый спирт:вода 1:2, формальдегид:анализируемая проба k:1

Таблица 1

Таблица 2