СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1996 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к области химии и технологии органических соединений и может быть использовано в медицине для профилактики работ, связанных с использованием тяжелых металлов и радионуклидов, а также в кондитерской промышленности.

Известен способ получения пектина [1] гидролизом-экстрагированием свекловичного жома 1,1%-ным раствором соляной кислоты при 75^oC в течение 2 часов, экстракт которого после осаждения и очистки дает коагулят с хорошей (≈ 300 мм рт.ст.) желирующей способностью.

Ближайшим техническим решением является способ получения сорбента [2] заключающийся в кислотном (НСl, pН 1) гидролизе-экстрагировании пектина из пектиносодержащего сырья в течение 2 ч при 70^oC с последующей обработкой экстракта в течение 30 мин гидроксидом кальция до pН 11, переводящей растворимый пектин экстракта в нерастворимый пектат кальция. Далее производится фильтрация и сушка конечного продукта.

Недостатками указанных способов являются неблагоприятная экологическая обстановка на производстве, вызванная испарением минеральной кислоты, необходимость применения оборудования из материалов с повышенными антикоррозионными свойствами, снижение чистоты и качества целевого продукта из-за частичного разрушения структуры пектина при кислотном гидролизе-экстрагировании, повышенный расход химических реактивов.

Цель предполагаемого изобретения упрощение технологического процесса, снижение расходов химических реактивов, повышение чистоты и качества конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ из растительного сырья производится в водной среде в течение 2 часов при температуре 95-98^oC и при pН 5,0 7,0 с последующим выделением пектина из экстракта либо выпариванием растворителя, либо переведением целевого продукта в нерастворимое состояние действием ионов щелочно-земельных металлов, либо органических растворителей с последующей фильтрацией и сушкой. С целью увеличения выхода целевого продукта гидролиз-экстрагирование производят под давлением ≥ 1,2-1,5 кг/см².

Сущность заявляемого технического решения состоит в том, что при водном гидролизе-экстрагировании пектиновых веществ при pН 5,0-7,0 и температуре, близкой к температуре кипения, происходит гидролиз-экстрагирование слабых связей пектина с другими полимерами клеточной стенки растительного сырья и пектин переходит в экстракт.

В том случае, когда сырье содержит пектиновые вещества с высокой метоксильной составляющей, т.е. когда большинство карбоксильных групп пектина этерифицировано метиловым спиртом __COOH__→COOCH₃, где ОСН₃ метоксильная составляющая пектина, гидролиз-экстрагирование происходит при нормальном давлении. При условии, когда растительное сырье содержит пектин с меньшей метоксильной составляющей и при необходимости увеличения выхода конечного продукта гидролиз-экстрагирование проводят под давлением ≥ 1,2-1,5 кг/см².

Последнее особенно необходимо в случае, если сырье с низким содержанием этерифицированных карбоксильных групп и, следовательно, более высокого содержания свободных карбоксильных (-СООН) групп, когда сами пектиновые вещества хуже растворимы в воде и их связи с полимерами клеточной стенки сырья более прочные. Принципиальное отличие предлагаемого способа от используемых в настоящее время заключается в том, что гидролиз-экстрагирование происходит в воде, что обеспечивает максимальное сохранение структуры пектина, тогда как гидролиз-экстрагирование в кислой или щелочной средах ее разрушают. Исключение кислотного гидролиза-экстрагирования позволяет получить пектин с более высокой молекулярной массой, обеспечивающей лучшую сорбирующую и желирующую способности. В результате этого значительно повышается качество конечного продукта, а также упрощается технологический процесс и экологическая чистота, кроме того, снижается расход химических реактивов.

Для лучшего понимания данного способа приводятся следующие примеры получения пектина.

Пример 1. 150 г выжимок абрикоса (после получения сока) заливают 700 мл воды (pН 5,0-7,0) и нагревают при 90-95^oC в течение 2 часов. Полученный водный пектиновый экстракт фильтруют, остаток промывают водой. Фильтрат и промывные воды объединяют. Прибавляют к ним насыщенный раствор гидроксида магния до pН 7,5 и гидроксида кальция до pН 9-10. Смесь оставляют на 30 мин при комнатной температуре для формирования осадка. Осадок фильтруют, промывают водой и сушат при 60-70^oC. Выход пектата кальция, магния 80% от содержания пектина в сырье.

Пример 2. 100 г шрота облепихового (после экстрагирования масла) заливают 1500 мл воды (pН 5,0-7,0) нагревают на кипящей водяной бане 2 часа, фильтруют и выпаривают экстракт до объема 500 мл. Полученный сироп (400 мл) имеет концентрацию пектина 6% что составляет 80% пектина от содержания в сырье.

Пример 3. 100 г отходов капустных качанов (при промышленном консервировании овощей) заливают 500 мл воды (pН 5,0-7,0) и подвергают автоклавированию при 1,2-1,5 кг/см² в течение 2 часов, при температуре 98^oC. Экстракт отфильтровывают от остатка, осаждают одним объемом ацетона, сушат при 60-70^oC. Выход целевого продукта 85% от содержания пектина в сырье.

Зависимость процесса гидролиза-экстрагирования пектиновых веществ в водной среде от температуры и давления приведена в табл. 1 и 2.

Из приведенных таблиц видно, что экспериментально определенные значения температуры и давления позволяют увеличить выход целевого продукта.

Использование предлагаемого способа получения пектиновых веществ обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:
1. Создание благоприятной экологической обстановки на производстве и упрощение технологического процесса.

2. Снижение расхода химических реактивов.

3. Повышение качества целевого продукта вследствие повышения чистоты пектина и устранения частичного разрушения структуры пектина при кислотном гидролизе-экстрагировании, определяющими сорбирующие и желирующие свойства целевого продукта.

4. Повышение сорбирующих свойств пектина позволяет снизить профилактические дозы при выделении из организма человека тяжелых металлов и радионуклидов.

Источники информации:
1. Парфененко В.В. Бузина Г.В. Лущенко О.К. Получение студнеобразующего пектина в условиях 1,1-ной соляной кислоты (Хлебопекарная и кондитерская промышленность). 1968, N 9, с. 21-23.

2. А.С. СССР N 1568499, 1990. ТТТ1

Сущность изобретения: водный экстракт растительного сырья подвергают обработке при 95-98^oC и давлении 1,2-1,5 кг/см². Затем из обработанного экстракта проводят выделение пектиновых веществ. Предпочтительно выделение целевого продукта проводят путем выпаривания или путем осаждения смешанных солей щелочно-земельных металлов или путем осаждения органическим растворителем. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения пектиновых веществ путем обработки растительного сырья водой с последующим выделением из полученного экстракта целевого продукта, отличающийся тем, что обработку проводят при 95 98°С и 1,2 1,5 кг/см². 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделение целевого продукта проводят путем выпаривания полученного водного экстракта, или путем осаждения смешанных солей щелочно-земельных металлов, или путем осаждения органическим растворителем.