Способ определения содержания в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы Советский патент 1991 года по МПК G01N33/34 D21C3/00 

Изобретение относится к контролю качества целлюлозы и может быть ис- .пользовано в производстве целлюлозы для химической переработки.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса -при сохранении точности определения.

Согласно предлагаемому способу исходную пробу в виде абсолютно сухой целлюлозы, отлитой на полотняном (Ьильтре и высушенной при 110- ,, обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида натрия, отделяют фильтрат от сухого остатка. Затем фильтрат подвергают анализу путем определения содержания целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием бихромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формуле

а:

ОС

& о: О:

СП

С - 100 - Р,

где С - содержание в целлюлозе

массовой доли альфа-целлюлозы, %;

100 - заданная масса абсолютно сухой пробы, подвергаемой обработке раствором гидрок- сила натрия, %;

P - содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гидр- оксида натрия, %.

Содержание целлюлозы, растворив- шенся в растворе гидроксида натрия (Р), определяют по формуле

Р 2i202§85();K 1Vo ioo

V- m

где V - объем раствора гидроксида натрия, взятый на обработку целлюлозы, мл; V - объем фильтрата, взятый на

окисление бихроматом калия в присутствии концентрированной серной кислотыs мг:; V - объем раствора соли Мора,

израсходованный на гитровг - пне щелочного фильтрата, мл;

V т° : при хопостом определении , мл; .

0,000685 - количество целлюлозы, практически окисляемое 1 мл 0,1 н. г л с т п о р а бихр ома та кали я;

т - масса абсолютно сухой целлыпозы. т j К - поправочный коэффициент

,v нормальности соли Мора.

Изобретение иппюстрируется следу- щчгим при ером

Пример 1. Отмытую пробу сульфитной т;ебг легпй целлюлозы отливают на фшфоровг и воронке с полотняным фильтром массой ЬО г/м2, полученные отписки сура т при 112,5°С до абсолютно сухого состояния в течение 10 мин. Навеску высушенной абсолютно сухой целлюлозы массой 1 г помещают в фар- форовый стакан вместимостью 150 мл, заливают из бюретки 25 мл 10%-ного раствора NaOH, температура которого 20Ј0,d°C, размешивают осторожно стеклянной палочкой в течение 1 мин и помещают в термостат на 30 мин с температурой 20+0,2°С. По окончании реакции образовавшуюся суспензию прре- кос;:т на стеклянный фильтр и фильтруют при слабом вакух ме .

Пипеткой отбирают 2 мл фильтрата, переносят в термостойкую колбу вместимостью 100 мл, добавпятот 5 мл 0,4 н. раствора калия дпуххромовокислого и 10 мл концентрированной серной кис- лотьк Колбу со смесью оставляют стоятf 10 мин ,1ля завершения реакции оки и атем охлаждают п п стру5

0

5

5

30

35 40 45 50

55

ей воды для прекращения реакции. К охлажденному раствору добавляют 30 мл дистиллированной воды и опять охлаждают. Охлажденный раствор титруют 0,1 Нораствором соли Мора с индикатором ферроином до появления темно- красного окрашивания раствора .

Параллельно в тех же условиях проводят холостой опыт, используя 2 мл 10%-ного раствора едкого натра вместо фильтрата.

Затем определяют массовую долю альфа-целлюлозы с использованием приведенных выше формул,

Массовая доля альфа-целлюлозы составляет 88%, Из 4 параллельных определений получены следующие величины этого показателя: 88,Oj 88,0; 88,1; 87,7 (среднее - 88,0%).

Для сравнения проводят определение массовой доли альфа-целлюлозы по способу-прототипу (пример 2).

Пример 2„ Из пробы сульфитной небеленой целлюлозы, отмытой от оста точных химикатов, измельченной и высушенной до воздушно-сухого состояния в течение 1,0-1,5 сут. берут навеску массой Зги помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150 мл. В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932-71. Навеску целлюлозы заливают 17,5%-ным раствором гидроксида натрия, температура которого 20fO,2 С, в количестве 45 мл., Целлюлозу со щелочью равномерно и осторожно размешивают и помещают в термостат на 45 мин. По истечении 45 мин приливают 45 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем целлюлозную массу переносят в стеклянный фильтр и фильтруют. При слабом вакууме производят промывку волокна в три приема по 25 мл 9,5%-ным раствором гидроксида натрия. После отсоса щелочи волокно промывают дистиллированной водой.

Промывку ведут ло нейтральной реакции по фенолфталеину. Остаток альфа- целлюлозы переносят в бюксу и высушивают в сушильном шкафу 6-7 ч до постоянной массы. По окончании сушки бккс.у с альфа-целлюлозой о-хлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Вычисляют массовую долю альфа-цел- люлозы по формуле в соответствии с ГОСТ 6840-78.

Массовая дочя альфа-целлюлозы составляет 87,87. Из чрех параллельных определений получены следующие показатели: 87,7; 87,9; 87,8 (среднее - 87,8%).

Из сравнения данных, представленных в примерах 1 и 2, видно, что предлагаемый способ в сравнении с известным (по прототипу) позволяет сократить длительность процесса с .48 до 1,5 ч. При .этом точность определения остается на том лее уровне (расхождение между определениями по предлагаемому и известному способам, составляющее 0,2%, допускается нормами ГОСТа).

Формула изобретения

Способ определения содержания в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы, включающий обработку исходной пробы раствором гидроксида натрия, отделение фильтрата от сухого остатка, анализ и установление искомой величины, отличающийс тем, что, с целью сокращения длительности процесса при сохранении точности определения, в качестве

исходной пробы используют абсолютно сухую целлюлозу, отлитую на полотняном фильтре и высушенную при 110- HS - c, обработку пробы раствором гидроксида натрия проводят в течение 25-30 мин при его концентрации 10%, анализ осуществляют путем определения в фильтрате содержания целлю- лозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием би- -хромата калия и концентрированной серной кислоты , а искомую величину устанавливают по формуле

15

С 100 - Р,

где С

содержание в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы, %;

100 - заданная масса абсолютно сухой пробы, подвергаемой обработке раствором гидроксида натрия,%; содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, %.

Р

Изобретение относится к определению качества целлюлозы, в частности массовой доли альфа-целлюлозы i и позволяет сократить длительность процесса при сохранении точности определения. Исходную пробу в виде абсолютно сухой целлюлозы, отлитой на полотняном фильтре и высушенной при 110-115°С, обрабатывают в 10%- ном растворе гидроксида натрия, отделяют фильтрат от сухого остатка. Затем подвергают анализу фильтрат путем определения содержания целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием би- хромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формуле С. 100-Р, где С - содержание в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы,%; 100 - заданная масса абсолютно сухой пробы, подвергаемой обработке раствором гидроксида натрия, %; Р - содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, %. S (Л