Способ изготовления керамики Советский патент 1991 года по МПК C04B35/10 G01N25/02 

00

с

Изобретение относится к производству мегаплокерами носких корпусов микросхем, а именно к контролю и регулированию режимов технологического процесса обжига.

Целью изобретения является уменьшение числа дефектных корпусов микросхем, выполненных из керамики ВК 91-2.

Уменьшение числа дефектных изделий проводится путем корректировки режимов спекания керамических плат для корпусов микросхем. Критерием качества служит соответствие ТУ изделий, прошедших климг- тчческие испытания при 56°С, влажности 98 %, в течение 1000 ч Регулировку темпе - осуществляют путем ее изменения в тсчле MaKcuMyMj в диапазоне 1510-1540°С. важности - в диапазоне 15-30°С по точке росы и ин гораала толкания поддона с изделиями 20 40 мин Границы диапазонов вы- f VatOT из соображений величины брака по

другим его видам (деформация и т.д.), по значениям производительности оборудования и т.п.

Опыты проводят на керамике марки ВК 91-2. Исходный состав шихты материала следующий, мас. -глинозем около 90; оксиды кальция, кремния, магния и циркония соответственно около 2; 3; 1 и 1.

При внесении изменений в технологический процесс, способных повлиять на качество изделий, при поступлении новой партии глинозема, при переходе на новую марку этого и других сырьевых материалов и их смесей изготавливаютлробную партию изделий. Исходный режим печи остается неизменным. После спекания изделий регистрируются дифракционные пики анортита.1 Пик анортита с максимумом дифракции при угле 28° берется в качестве контрольного. При регулировании режимов печи сначала

О 00 О

GJ

ел о

увеличивается температура в точке максимума. Начинается диапазон ее изменений с 1510°С и заканчивается температурой, когда прекратится снижение высоты центрального пика анортита, либо при появлении отклонений в других параметрах качества изделий, например наблюдается припека- ние изделий к подставкам при 1550°С. Продолжается уменьшение центрального пика путем регулирования времени спекания. Для этого в допустимых пределах ускоряют нагрев и спад, удлиняя, тем самым, зоны температурного максимума, во вторую очередь замедляют скорость движения изделий через печь, так как это сказывается на производительности печи. После каждого цикла регулировки с помощью дифракто- метра контролируют высоту пика дифракции. Окончание регулировки происходит по тем же критериям, что и окончание изменений в температуре. Третьим регулируемым параметром является влажность.

Предлагаемый способ регулирования используют для контроля и управления режимом спекания керамики ВК 91-2, апробируется на черной керамики того же состава, но с добавками окиси хрома (черная окраска).

Экспериментально установлено, что увеличение влажности при значениях точки росы от 10 до 35°С ведет к монотонному снижению коррозионной связи, приращения влажности и приращения процента дефектных изделий: для партии из 100-200 шт. изделий дает коэффициент корреляции порядка 0,6 и выше. При точке росы ниже 25°С - дефектных изделий 1-2%, при точке росы 30°С - дефектных изделий 2-5%, при точке росы 35иС - дефектных изделий 5-10%.

Нарастание температуры оценивают по числу дефектных изделий на 1-2 этажа пакета к числу дефектных изделий на 5-7 этаже восьмиэтажного пакета. (Ранее установлено, что разница температур между этими этажами составляет порядка 20°С).

Разница в проценте дефектных изделий спеченных на верхних и нижних этажах составляет 2-5%. Причем, эта разница нарастает с увеличение влажности.

Уменьшение времени спекания (интервала толкания пакетов) увеличивает процент дефектных изделий на 7-10%,

Испытания проводят на изделиях типа

ОК-7 (размер 30 х 15х 2,5 мм). Проверочные испытания на изделиях размеров 50 х15x2,5 мм дают увеличение процента дефектных изделий на 1-2 этаже при точке росы 35°С до 100%. На изделиях малого габарита 10

хЮ х 1,5 мм процент дефектных не превосходит 4%.

Соотношение высот пиков дифракции анортита при угле дифракции 20 28° составляет для температуры точки росы

35:30:25:20°С высоты пиков соотносятся как 2:1,7:7:1,5:1, для нарастающего номера этажа (нарастающей температуры) 2:7 высоты пиков соотносятся как 1,5:1,2, для нарастающего как 1:2 времени толкания высоты пиков падают как 1,5:1,2 (увеличение времени толкания вдвое оказались идентичным перемещением изделий с нижних этажей на верхние).

Изобретение позволяет скомпенсировать нестабильность свойств сырьевых материалов нерегистрируемую в процессе входного контроля. Такая нестабильность характера, например, для многих сортов отечественного и импортного глинозема.

Формула изобретения

Способ изготовления керамики преимущественно для корпусов микросхем, включающий введение в керамическую массу на основе оксида алюминия добавок, снижающих гигроскопичность, формование, спекание, контроль качества и регулирование технологических параметров, отличающийся тем, что, с целью уменьшения числа дефектных корпусов, выполненных из керамики ВК-91-2, осуществляют контроль содержания анортита в стеклофазе путем регистрации максимума высоты пика рентгеновской дифракции спеченной керамики и при достижении максимума повышают

температуру или время спекания или снижают влажность в печи в пределах технологических допусков до прекращения уменьшения высоты пика рентгеновской дифракции.

0