Способ определения поверхностных и подповерхностных дефектов в керамических стеклосодержащих материалах Советский патент 1993 года по МПК G01N21/88 

Изобретение относится к неразрушающему контролю изделий и может быть использовано для контроля качества изделий и корректировки технологического процесса при производстве металлокерамических коммутационных плат для корпусов микросхем и изделий радиоэлектроники.

Известен способ обнаружения поверхностных и подповерхностных дефектов, включающий травление поверхности спеченной керамики в ортофосфорной кислоте.

Поскольку керамика относится к химически стойким материалам,травление ее, даже в плавиковой кислоте, идет чрезвычайно медленно. С большим трудом

обеспечивается необходимый для анализа оптический контраст дефектных и бездефектных участков. В структуре направляющегося наполнителя (глинозема) контраст удается обеспечить благодаря высокой концентрации этих частиц (70-90% объема изделия). При исследовании дефектов плавкого связующего или стеклофазы достичь того же эффекта чрезвычайно сложно. Однако, именно дефекты плавкого связующего чаще всего снижают защитные механические, химические и электрические свойства радиокерамики. Кроме того известный способ является еще и разрушающим. Восстановить гладкость посерхности после ее травления оказывается достаточно

J

О

о о ел -ч

СО

сложно вследствии высокой твердости наполнителя.

Известен способ обнаружения дефектов изделий, включающий нанесение на поверхность изделия аморфного порошка бора, с размером частиц менее 2 мкм и разогрев его в атмосфере кислорода до 800°С в течение 0,5 ч. При нагреве мелкодисперсные частицы бора частично окисляются, окислы плавятся и з.атекают в дефекты и микротрещины, увлекая с собой частицы нерастворимого контрастного бора, оттеняющие дефект. С ровной поверхности бор смывается водой.

Недостатком известного способа является то, что исследуются только пустотные дефекты, при исследовании керамики борный ангидрид вступает с ней в химическое взаимодействие. Связующее нового состава может само порождать дефекты. Кроме того, при нагреве металлизированной коммутационной платы в среде кислорода происходит окисление не только бора, но и схемы коммутации, выполненной в виде пленок тугоплавких металлов.

Наиболее близким техническим решением является способ обнаружения поверхностных и подповерхностных дефектов, включающий нанесение на поверхность проникающего фонообразующего вещества, удаление его избытка, подсушивание поверхности изделия, нанесения проявителя, флуоресцирующего при взаимодействии с проникающим веществом, скапливающимся на дефектных участках поверхности изделия.

Недостатком известного способа является невозможность выявить непустотные дефекты стеклофазы такие, как локальные зоны кристаллизации стеклофазы керамики, зоны нарушения ее химического состава, зоны нарушения оптической и массовой плотности, возникающие вследствие неоптимального нагрева и охлаждения материала, нестандартного затухающего массообмена между крупными и мелкими частицами.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность и разрешающая способность, необходимые для выявления тонкой структуры макроскопических дефектов, а также невозможность выявить непустотные дефекты стеклофазы, состав дефектных областей и параметров их кристаллической решетки.

Целью изобретения является повышение чувствительности при выявлении дефектных образований в стеклофазе керамических изделий.

Указанная цель достигается тем, что способ определения поверхностных и подповерхностных дефектов в керамических стеклосодержащих материалах, включающий нанесение на поверхность материала фонообразующего слоя проявление на его фоне изображения дефектов с последующим анализом структуры дефектов и маркировкой их, - в качестве фонообразующего

О используют слой, состоящий из частиц тугоплавких металлов толщиной от 0,1 до 300 мкм, а после нанесения фонообразующего слоя проводят спекание керамики, при этом проявление дефектов проводят путем на5 грева керамики на воздухе до появления цветов побежалости или путем селективного растворения спеченной пленки фонообразующего слоя.

На поверхность керамики наносят

0 смесь частиц тугоплавких металлов, например, вольфрама и/или молибдена в концентрации каждого от 0 до 100%. Соотношение между концентрациями частиц разного диаметра подбирается экспериментально, ис5 ходя из требований чувствительности к исследуемым дефектам. Размеры частиц варьируются в смеси от 0,01 до 50 мкм.

Например, при исследовании дефектов стеклофазы используют смесь вольфрамо0 вых частиц диаметром 0,7 мкм в количестве 50% с частицами диаметром 1,2 мкм в количестве 50%. Толщина металлического порошкового слоя составляет от 0,1 до 300

мкм. Слой наносят в виде смеси металли5 ческих частиц с органическим связующим на основе ацетона и этилцеллюлозы. После нанесения слоя металлических частиц органическое связующее выжигают, а керамическое изделие спекают в восстанови- 0 тельной атмосфере в две стадии: сначала при температуре 1200°С в течение 1 -2 ч удаляют органическое связующее, затем при температуре 1530°С керамика и покрытие спекают в течение от 0,5 до 5 ч. После

5 спекания поверхность слоя металла обрабатывают селективным растворителем, например, 20% водным раствором смеси желеэосинеродистого калия и гидрата окиси натрия в концентрации 5:1.

0 После фиксирования дефекта и его маркировки возможно полное растворение металлических частиц. Копия дефекта сохраняется в объеме фонообразующего слоя и повторяет дефект по составу и струк5 туре. Соответствие устанавливают путем сравнения состава, структуры и геометрии дефектов на образцах с заранее заданными отклонениями в составе и режиме изготовления, а также для образцов фиксированного состава, но с различной (кратной) толщиной фонообразующёго слоя. Сопоставление производят методами рентгеноспектрального и рентгенострук- турного анализа. Соответствие выполнялось в пределах точности Дрон ЗМ и VRA-30.

При необходимости можно увеличить контрастность негативной копии. Необходимость такой процедуры возникает, например, при исследовании черной керамики для корпусов оптоэлектронных микросхем, На темном фоне серая вольфрамовая или вольфрамо-молибденовая копия не обеспечивает в видимом спектре необходимого контраста. Наблюдение в рентгеновских лучах обладает высоким контрастом, но трудоемко. Увеличение контраста достигается путем повторной пропитки фонообразующёго слоя, точнее, сформированной .в его объеме позитивной копии дефекта оставшейся на поверхности керамической детали после удаления слоя металла. Повторная пропитка производится контрастной (по отношению к подложке) жидкостью с малой вязкостью: алюмогели и др. :

Исследования содержания окиси алюминия и их увязке с внешними проявлениями дефектов (области повышенной гидроскопичности) и внутренними структурными отклонениями позволили осуществить корректировку качества как путем регулирования режимов техпроцесса (температуры и времени спекания) так и путем выбора сырья и корректировки состава керамических масс.,,:

Контрастирование позитивной копии дефекта, как показали испытания, позволяют визуализировать кристаллические дефекты в стеклофазе. окрашенной керамики ВК 94-1, окрашивание белым красителем производилось на черной керамике окрашенной окислами хрома и вольфрама.

Заявляемый способ реализуется следующим образом. На лопату из сырой керамики через сетчатый трафарет, представляющий собой сетку из нержавеющей стали с диаметром ячеек порядка 40 мкм и натянутую на рамку, наносят слой вольфрамовой пасты. Паста представляет собой

смесь органического связующего с частицами вольфрама диаметром от 0,01 до 20 мкм с объемной концентрацией вольфрама в пасте 20-40%. Пасту наносят путем налива на 5 сетку и последующего продавливания ее движущимся скребком-ракелем, либо методом седиментации из взвесей (0 1 мкм) и коллоидных растворов. Сетчатый трафарет размещают на расстоянии порядка 0,5 мм от

0 керамической подложки. После нанесения пасты и подсушивания при 70°С в течение 20 мин керамическую плату спекают поднимая температуру от 20°С до 1530°С в течение 12 ч по линейной траектории, затем

5 также за 12 ч плату охлаждают до 20°С. Нагрев осуществляют в смеси газов азота и водорода в концентрации 10:1 с добавлением паров воды до влажности 15-30°С по точке росы. После охлаждения

0 плату травят в водном растворе железоси- неродистого калия смешанного с едким натрием или калием в концентрации по весу 10-30% железосинеродистого калия и 1-5% едкого калия или натрия. Травление идет в

5 течение 1-20 ч при толщине металлизацион- ного слоя порядка 20 мкм сначала до проявления на фоне вольфрама дефектов, а затем до удаления вольфрама. Далее, после промывки в дистиллированной воде, подложку

0 сушат и копирующий слой вещества после полного удаления вольфрама промывают контрастным веществом, например, чернилами Радуга, либо с помощью фломастера, либо соскабливают для анализа

5 гранулометрии, состава, структуры и плотности.

Вместо травления может быт проведе- . но окисление нагретой до 300-1000°С металлизации на воздухе. Контроль

0 осуществляют экспериментально: при охлаждении ни поверхности проявляется рисунок дефекта, повторяемый структурой пор в зоне слабой пропитки металлизации связующим. Он совпадает по форме с формой

5 дефекта. Контрастность и цвет пленок побежалости (пленок окислов разной толщины) определяют длительностью нагрева на воздухе и подбирают экспериментально.

Назначение:.изобретение относится к неразрушающему контролю изделий и может быть использовано для контроля качества изделий и корректировки технологического процесса при производстве металлокерамических коммутационных плат для корпусов микросхем и изделий радиоэлектроники. Сущность изобретения: на поверхность неспеченных керамических плат наносят фонообразующее вещество, составленное из частиц тугоплавких металлов, слоем толщиной от 0,1 до 300 мкм, после чего проводят спекание с последующим проявлением фонообразующего вещества путем селективного растворения спекшейся пленки до прояеления негативного изображения дефекта или путем окисления на воздухе. Далее проводят анализ структуры дефекта, его маркировку. 2 з.п. ф-лы. (Л С

Формула изобретения 1. Способ определения поверхностных и подповерхностных дефектов в керамических стеклосодержащих материалах, включающий нанесение на поверхность материала фонообразующёго слоя, проявление на его фоне изображения дефектов с последующим анализом структуры дефектов и маркировкой их, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве фонообразующёго используют слой, состоящий из частиц тугоплавких

металлов толщиной 0,1-300 мкм, а после на- тем нагрева керамики на воздухе до появле- несения фонообразующего слоя проводят ния цветов побежалости, спекание керамики.3. Способ по п.1,отличающийся

тем, что проявление дефектов проводят пу2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я 5 тем селективного растворения спеченной тем, что проявление дефектов проводят пу- пленки фонообразующего слоя.