Люминофор из оксибромида редких земель с защитным слоем и способ его получения Советский патент 1991 года по МПК C09K11/08 

Изобретение относится к производству люминофоров, конкретно к составам и способам получения люминофоров из оксибромидов редких земель с защитным слоем, использующихся а экранах, свечение которых возбуждается рентгеновским, катодным и другими высокоэнергетическими фотонными или корпускулярными излучениями, в частности для применения в усиливающих рентгеновских экранах.

Цель изобретения - повышение стабильности и воспроизводимости люминесцентных свойств люминофора.

П р и м е р 1. 500 г октивированного церием оксибромида гадолиния (Gdo.ggsCeo.oosOBr) и 2 л дистиллированной воды помещают при ЗООК в стеклянный стакан и к ним сразу же при интенсивном перемешивании добавляют 1 л 0,1 М раствора вольфрамата натрия или аммония. Суспензию интенсивно перемешивают в течение 5 ч так, чтобы частицы люминофора оставались во взвешенном состоянии. Затем люминофор отсасывают и промывают на нутч-фильтре водой до тех пор, пока в промывной воде не перестанет обнаруживаться бромид. После заключительной промывки

„

о ю

OJ

оэ

абсолютным спиртом и 4-часовой сушки при 395К получают покрытый защитным слоем стабилизированный к действию влаги люминофор в виде белого сыпучего порошка. Интенсивность его люминесценции не ниже 90% от исходной. Наличие защитного слоя обнаруживают по спектру диффузного отражения. Люминесценция и масса люминофора не изменяются после 500-часового пребывания в насыщенной водяным паром атмосфере.

П р и м е р. 2. К 500 г люминофора (2ao,997Tbo,oo2Ybo,ooiOBr), длительное время хранившегося и заметно поврех денного вследствие сорбции влаги, добавляют 2 л дистиллированной воды, а затем при интенсивном перемешивании 1 л 0,125 М раствора вольфрамата натрия, После 5-часового интенсивного перемешивания суспензии люминофор отсасывают, промывают на нутч-фильтре водой до тех пор, пока а фильтрате не перестанут обнаруживаться ионы брома, з затем дополнительно промывают этиловым спиртом, Высушенный при 395К в течение 4 ч люминофор обладает интенсивностью люминесценции, составляющей не менее 85% от исходной, измеренной сразу же после получения. Наличие защитного слоя обнаруживается по спектру диффузного отражения.

Пример 3. К 500 г люминофора (Zao,988 Tmo,oo2Gdo,oiOBr) добавляют 2 л дистиллированной воды, нагретой до 323К. Затем при интенсивном перемешивании добавляют 1 л 0,1 М раствора молибдата натрия. После интенсивного перемешивания суспензии в течение 1 ч люминофор отсасывают, промывают на нутч-фильтре водой до тех пор, пока в промывной воде не исчезнет бромид, а затем промывают этиловым спиртом. Высушенный при 395К в течение 4 ч люминофор обладает интенсивностью люминесценции, составляющей не менее 85% от исходной. Масса люминофора не изменяется после 1000-часового пребывания в насыщенной водяным паром атмосфере.

Результаты определения оптических характеристик люминофоров представлены в таблице.

Как видно из таблицы, интенсивность обработанного люминофора по сравнению с необработанным снижается не более, чем на 10-15%, а фосфоресценция не усиливается.

Исследование устойчивости предлагаемых люминофоров к действию влаги при

298К показало, что даже после пребывания

в насыщенной водяным паром атмосфере в

течение 500 ч люминофоры сохраняют без

изменения способность к люминесценции и

не происходит связанного с сорбцией воды

увеличения массы, в то время как такой же

люминофор без защитного спая полностью

разлагается, теряя способность люминесцировать.

Формула изобретения

1,Люминофор из оксибромида редких земель с защитным слоем, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильноета и воспроизводимости его люминесцентных свойств, защитный слой представляет собой вольфрамат и/или мо- либдат трехвалентных редкоземельных элементов, образующих оксибромид, и состав

люминофора соответствует формуле

aZnOBr-bZn2(Mo4)3,

гце Zn Za, Gd или/и Y с примесью активатора-Tb,Tm,Gd, Се, Зтили Bi; M Мил и/и Mo: a:b изменяется в пределах от 10 до 1000

(предпочтительнее 200).

2.Способ получения люминофора из ок- сибромида редких земель с защитным слоем, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности и воспроизводимости его люминесцентных свойств люминофор обрабатывают водными растворами вольфрамата или/и молибдата щелочного металла или аммония или водными растворами соли щелочного металла или аммония

и изополикислоты вольфрама или/и молибдена,

Изобретение относится к производству люминофоров из оксибромидов редких земель с защитным слоем, использующихся в экранах, свечение которых возбуждается рентгеновским или другим высокоэнергетическим излучением. Цель изобретения - повышение стабильности и воспроизводимскгги люминесцентных свойств люминофора Поставленная цель достигается путем использования люминофора из оксиброми- да редких земель с защитным слоем из воль- или/и молибдата трехвалентных редкоземельных элементов состава: aZnOBn bZn2(M04b. где Zn Za, Gd или/и Y с примесью активатора Tb, Tm, Gd, Cp.Sm или Bi; M W или/и Mo; a:b изменяется з пределах от 10 до 1000 (предпочтительнее . Защитный слой люминофора создают путем его обработки водными растворами аммонийной или натриевой соли и изополи- кисг.оты вольфрама или/и молибдена. Интенсивность люминесценции предложенного люминофора снижается не более, чем на 10-15%, а фосфоресценция не усиливается. Предложенный люминофор в течение длительного времени сохраняет свои люминесцентные свойства после пребывания в насыщенной водяным паром атмосфере, в то время как люминофор без защитного слоя разлагается. 2 с.п. ф-лы, 1 табл. (Л С