Известен способ получения диэфиров ксантогеновых кислот - нротивоизносных присадок к смазочным маслам - взаимодействием алкилксантогената калия с дихлорэтаном. Однако присадки, полученные известным способом, недостаточно эффективны, обладают резким специфическим запахом, цвет присадок темный. Описываемый способ отличается от известных тем, что изопропил- или изобутилксантогенат калия обрабатывают дихлорэтаном в среде спирта при нагревании с последующим отделением хлористого калия в виде осадка и 2СзН,ОСГ + С1СН2 -СНаС - СзН + С1СН2 - CHaCI - С4Н9ОС 2С4Н,,ОС
из расчета загрузки активного ксантогената.
По истечении 3-4 час перемешивания (с момента подачи дихлорэтана) реакционную смесь отфильтровывают от выпавшего в осадок КС1. 510S -
ют от маточного раствора и промывают попеременно спиртом - для удаления следов маточного раствора и водой - для удаления следов хлористого калия. Отмытые и высушенные на воздухе кристаллы представляют собой чистый диэфир ксантогеновой кислоты. Из маточного раствора после отгонки спирта выделяется маслянистый слой, представляювымораживанием спиртового раствора диэфиров ксантогеповых кислот до выпадения кристаллов. Это позволяет получать диэфиры ксантогеновых кислот кристаллического строения светло-желтого цвета, лии:енные запаха. Способ заключается в том, что к спиртовой суспензии изопропил-или изобутилксантогената калия (количество ксантогената в суспензпи составляет 35-50 /о) приливают при и непрерывном перемешивании дихлорэтан, количество которого подсчитывают по реакциям:ОС СОСзН7 + 2КС1 СОСзНт + 2КС1 СН2 - СНо - S
щий собой диэфир, полученньшьв виде:технического продукта, т. е. с примесями, мешающими кристаллизации диэфира. Выход чистого диэфира, полученного в виде кристаллов, составляет 50о/о от теоретического; выход технического диэфира, полученного в виде масла, составляет 28% от теоретического.
Таким образом, суммарный выход диэфира составляет 78о/о от теоретического.
Важнейшими преимуществами кристаллических присадок являются полное отсутствие запаха и белая окраска кристаллов. Благодаря этим свойствам кристаллические присадки могут найти применение не только в трансмиссионных автомобильных маслах, где цвет присадки не играет роли, так как масла имеют темную окраску, но и в маслах индустриальных, моторных и маслах специального назначения, светлая окраска и условия работы с .которым не донускают применения темных нрисадок с резким-запахом.
Предмет изобретения
Способ получения диэфиров ксантогеновых кислот - противоизносных присадок к смазочным маслам обработкой алкилксантогената-калия дихлорэтаном, отличающийся тем,
что, с целью получения диэфиров ксантогенокых кислот кристаллического строения светложелтого цвета, лишенных запаха, обрабатывают изобутил- или изопропилксантогенат калия дихлорэтаном в среде спирта при нагревании с последующим отделением осадка хлористого калия и вымораживанием спиртового раствора диэфира ксантогеновых кислот до выпадения кристаллов, которые отделяют от маточного раствора.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Ацетоксиметиловые эфиры ксантогеновых кислот в качестве противозадирной и противоизносной присадки к смазочным маслам | 1981 |
|
SU1051073A1 |
ВСЕСОЮЗНАЯ | 1973 |
|
SU371215A1 |
Способ получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов | 1978 |
|
SU1054348A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-МЕТОКСИ-2-МЕРКАПТОБЕНЗИМИДАЗОЛА | 2001 |
|
RU2217424C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛЕНДИОКСИДИСУЛЬФОНА | 1967 |
|
SU191545A1 |
Способ очистки сложных эфиров сахарозы | 1976 |
|
SU791248A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2002 |
|
RU2211831C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2001 |
|
RU2184728C1 |
Способ экспресс-анализа присадок, смазочных материалов, технических жидкостей, включая отработанные (варианты) | 2019 |
|
RU2731818C1 |
МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНАЯ ПРИСАДКА К БЕНЗИНУ "ЭКСТРАВИТ-Ф" | 1994 |
|
RU2064965C1 |
Даты
1965-01-01—Публикация