СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ ЦИТРАКОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C08G69/26 C08G69/28 

Предлагаемый сиособ позволяет получать полиамиды с атомами металла в основной цепи, которые не были известны ранее. Способ заключается в том, что кислый цитраконат магния, взятый в виде водного раствора, смешивают с 1,6-гексаметилендиамином (взятым также в виде водного раствора). После упаривания раствора под вакуумом соль промывают метанолом и сушат при комнатной температуре. Затем продукт можно снова нагревать в ампуле без кислорода с получением полиамида, имеющего молекулярный вес 2500-3000. Если поликонденсацию ведут в муфеле при 260--280°С, то выделяют нерастворимый продукт.

Пример. 14,4 г кислого цитраконата магния и 5,8 г 1,6-гексаметилендиамина растворяют в воде. Растворы сливают вместе. В результате саморазогревания получают вязкий, клейкий раствор, который при комнатной температуре высыхает до пленки. Раствор упаривают под вакуумом на водяной бане. Полученную соль промывают метиловым спиртом (соль в метиловом спирте не растворяется, но очень сильно набухает) и сушат при комнатной температуре.

С полученной солью поликонденсацию можно вести и дальше, Для этого соль помещают

в ампулу, воздух из вытесняют, ампулу запаивают и выдерл ивают 5-6 час в термошкафу при 150°С. Молекулярный вес полученного таким образом продукта, определенный по концевым группам, составляет 2500- 3000. Температура размягчения 130°С.

Вычислено, %: N 7,03, Mg 6,08.

Найдено, %: N6,9, Mg 5,42.

Продукт дает характерную реакцию на двойную связь, растворим в воде и муравьиной кислоте, что свидетельствует о линейности строения полимера.

Для более глубокой поликонденсации готовят 50Э/0-НЫЙ раствор соли в воде. Раствор заливают в толстостенную ампулу и продувают азотом. Ампулу запаивают и нагревают в муфеле до 260-280°С. Через полчаса раствор превращается в кашеподобную массу. Осадок отфильтровывают и промывают водой. Полученный продукт нерастворим ни в чем.

Предмет изобретения

Способ получения полиамидов цитраконовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения высокомолекулярных продуктов, содержащих магний в цепи молекулы полимера, кислый цитраконат магния конденсируют с гексаметилендиамином.