СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИАЛ\ИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C08G69/16 

Изобретение относится к области получепия Модифицированных полиамидов, в частности способных растворяться -в разбавленных водных растворах щелочей.

Предлагаемый способ получения модифицированных полиамидов заключается в высокотемпературной конденсации Е-капролактама в присутствии воды и соли тексаметилендиамина и 5-оксиизофталевой Кислоты (5-ОИГ) -в качестве модифицирующей добавки. Процесс проводится в присутствии значительного количества воды, необходимого для получения гО.могенного полимера. Исходные мономеры подвергаются двухстадийному нагреванию. На первой стадии смесь нагревается в замкнутом сосуде при 260°С в течение 4 час. Па второй стадии нагрев реакционной смеси проводится в то-ке азота, при этом выводится вода и другие летучие продукты. Условия нагревания на .второй стадии в сильной степени влияют на свойства получаемого полиамида. Оптимальная температура лежит в пределах 220--260°С при времени нагревания 3-6 час.

Растворимость получаемых полиамидов в водных растворах щелочей обусловлена кислыми свойствами ароматических оксигрупп, содержащихся в полимерах, и определяется соотнощением -капролактама и соли гексаметилендиамина и 5-о«сиизофта левой кисло гы (5-О мг) в исходной смеси. Лучшие результаты по растворимости полиамидов в разбив ленных водных растворах щелочей получают, если содержание соли гексаметилендиамина и 5-оксиизофталевой кислот1 1 в исходной смеси с Е-капролактамом составляет 50-75 вес. XiПолученные согласно предлагаемому способу полиамиды, растворимые в водных растворах щелочей, могут найти применение .т,ля модификации свойств химичес ких волокон, формуемых из щелочных растворов, а качестве отделочных препаратов. Благодаря наличию в макромолекулах остатков оксиизофталезой кислоты эти полимеры могут вступать в реакцию азосочетания с диазотирова}шыми диаминами, в результате чего могут быть иолучены иолимерные азокраситсли, растворимые в водных щелочах.

Пример 1. Псходную омесь, состоящую из 10 вес. ч. Е-каиролактама, 10 вес. ч. соли 5-ОПГ и 20 вес. ч. воды нагревают в запаянной ампуле при в течение 4 час в атмосфере азота. Зате.м смесь нагревают в тске азота нри 250°С в течение 3 час.

Полученный поли.мер имеет удельную вязкость 0,5%-нога раствора в трикрезоле 0,31 и растворим в 2%-ном водном растворе КОП. 13,6 вес. ч. 5-аминосалицилово11 кислоты диазотируют по известной методике, и диазораствор смешивают с раствором 50 вес. ч. полимера, полученного при весовом соотношении кап|)олакта 1а и соли 5-ОИГ, ра;вном 1:1, в 2500

вес. ч. 1%-ного раствора КОН. Сочетание провЗ Пт в течение 4 час.

I Поли.мерный краситель высаживают разбавденной соляной кислотой, промывают водой и

высушивают.

Раствор полимера в концентрированной H2SO4 имеет желтый, в крезоле - коричне1вый и в разбавленном щелочном растворе - фиолетовый цвет.

Пример 2. Исходную смесь, состоящую из 10 вес. ч. Е-каоролактама, 5 вес. ч. соли5-ЬИГ, 5 вес. ч. соли из 5-амииоизофталевой кислоты и тексаметилендиамина и 20 вес. ч. воды, нагревают в запаяииой ампуле при 260°С в течение 4 час в атмо:сфере азота. Затем смесь нагревают в токе азота при 220°С в течение 2 час. Полученный полимер имеет приведенную вязкость в концентрированной П28О4 0,49 и растворим в 2%-ном 1ВОДНО.М растворе КОП.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных полиамидов путем высокотемпературной .Конденсации Е-кацролактама в присутствии воды и модифпцнрующего агента, отличающийся тем, что, с целью придания -полиамидам способности к растворению в водных растворах щелочей, в качестве модифицирующего агента применяют соль гексаметилендиамина и 5-ОКсиизофталевой кислоты.