Способ выращивания монокристаллов L @ В @ О @ (ОН) @ Советский патент 1991 года по МПК C30B7/10 C30B29/22 

Изобретение относится к способу получения пьезоэлектрических монокристаллов литиевого бората, которые могут быть использованы в пьезо- технике, в частности в фильтрах и резонаторах различного назначения.

Цель изобретения - повышение выхода и увеличение размеров монокристаллов

Пример 1. В автоклав, футерованный фторопластом помещают химические реактивы тетраборага лития и борной киспоты, заливают этанол (концентрация 98 мае %) и размещают перегородку мехду зонами растворения и роста для регулирования конвекикИс Массовое соотношение тетрабората литич и борной кислоты 2:1, а отношение жидкой фазы к твердой 3,0:1900 Автоклав герметизируют и помещают в двухзонную печь сопро - тивления, где его нагревают до тем- пературы (Т) 250 С (зона растворения) с температурным перепадом (&Т) 25°С. При данном нагреве дав- лениг жидкой среды составляет 100 атм. Процесс получения монокристаллов протекает в следующей последовательности: растворение исходных компонентов шихты, массоперенос их за счет естественной конвекции, создаваемой температурным перепадом в зону роста, образование монокристаллов Li,Bs.Og(OH)z. Выход монокристаллов составляет 96% от массы шихты, размеры 4,5-5 мм« Полученные монокристаллы кристаллизуются в тетрагональной сингонии (Пр. группа Р4,

О

ел

ь.

2,2). Их типичный габитус - комбинация тетрагональной бипирамиды и пина- коида о

Пример 2. В автоклав, футерованный фторопластом, помещают химические реактивы тетрабората лития и борной кислоты при их массовом соотношении 2,0:1,0, затем заливают этанол (98 мас„%) и размещают перего- родку для регулирования конвекции для заданного температурного перепада. Отношение жидкой фазы к твердой 3,0:1 j,0. Автоклав герметически закрывают и помещают в двухзонную печь сопротивления, где его нагревают до температуры (Т) 300°С (зона растворения) с температурным перепадом (ц Т) 35°Со При данном нагреве давление жидкой среды составляет 125 атм. Процесс получения монокристаллов протекает по схеме, описанной в примере 1о Выход монокристаллов 98,1%, размеры до 5,7 мм.

Пример 3„В автоклав, футеро ванный фторопластом, помещают химические реактивы тетрабората лития и борной кислоты при их массовом соотношении 2,0:1,0, затем заливают раствор этанола и помещают перегородку с от- верстиями. Отношение жидкой фазы к твердой 3,5:1 о Автоклав герметизиру- ют и помещают в двухзонную печь сопротивления, где его нагревают до температуры 275°С (зона растворения) с температурным перепадом 25°Со При данном нагреве давление жидкой среды составляет 115 атм. Процесс получения монокристаллов протекает по схеме, описанной в примере 1. Выход монокрис таллов 97,2%, размеры до 4,5 мм.

о 0

5

Основные технологические данные по кристаллизации монокристаллов Li3B5Og(OH)j представлены в таблице.

Разработанный способ эффективен, прост в техническом оформлении эксперимента, воспроизводим, не требует дорогостоящей футеровки, позволяет получать чистые монокристаллы (OH)r и увеличить их размеры, что необходимо для их практического использования в качестве рабочих элементов в приборах специального назначения. Количество получаемых монокристаллов лимитируется только объемом загруженного реактива и ем- костью рабочей аппаратуры при прочих физико«-химических параметрах гидротермального процессао

Формула из. обретения

Способ выращивания монокристаллов LijBjO в(ОН), включающий раство- рение шихты, содержащей исходные соединения лития и бора, в растворителе и рост кристаллов при высоких темпе ратурах, давлении и наличии температурного перепада между зоной растворения и зоной роста, о т л и ч а - ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода и увеличения размеров монокристаллов, в качестве исходных соединений берут тетраборат лития и борную кислоту при их массовом соотно шении (2-2,5): (1-1 ,2), а в качеств е растворителя - этанол, процесс ведут при температуре 250-300°С, температурном перепаде 20 - 30°С и объемном отношении жидкой и твердой фаз (3-3,5):(1-1,2)

,°с

ДТ

Массовое соотношение тетра- бората лития к борной кислоте.

1656014

Объемное соотноше - ние жидкоi и твердой фаз

Изобретение относится к техно- логии выращивания кристаллов литиево- го бората, которые могут быть использованы в пьезотехнике. Цель изобретения - повышение выхода и увеличение размеров монокристаллов0 Способ включает растворение шихты, содержа - щей тетраборат лития и борную кисло ту в массовом соотношении (,5): :(1Н,2), в этаноле и рост кристал- лов при 250 - 300°С, температурном перепаде между зоной растворения и зоной роста 25 - 35°С и объемном соотношении жидкой и твердой фаз (,5) : (1-1 , 2) . Выход монокристаллов составляет 96 - 98 % от массы шихты, размеры 4,5 - 5,9 мм. 1 та§л. с SS

30 35 30 35 25 30

2,5:1,2

2,5:1,2

2:1

2:1

2,5:1,2

2,5:1,2

3:1

3,5:1,2

3:1

3,5:1,2

3:1

3,5:1,2

96,2 96,7 96,9 97,2 98,2 98,4

4,5 5,0 5,6 5,5 5,7 5,9