Способ получения 1,4-диамино-5-нитроантрахинона Советский патент 1991 года по МПК C07C225/34 C07C221/00 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-диамино- 5-нитроантрахинона - красителя дисперсного фиолетового 2С и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример. 2,6 г (0,042 моль) борной кислоты растворяют при нагревании до 50°С в 30 мл 20%-нсго олеума, раствор охлаждают до 30°МС и постепенно прибавляют 5 г (0,021 моль) 1,4-диаминоантрахинон так, чтобы температура не поднималась выше 35°С. После прибавления всего 1,4-диаминоантрахинона реакционную смесь выдерживают при 35°С в течение 2 ч. охлаждают до 10°С, медленно по каплям прибавляют 0,9 мл (0,025 моль) 99%-ной азотной кислоты так, чтобы температура не превышала 15°С, и перемешивают при 15°С в течение 2 ч. Конец нитрования определяют

хроматографически по исчезновению исходного 1.4-диаминоантрахинона (пластинка Silufol W-254 элюент - толуол:ацетон, 2:1). По окончании нитрования реакционную смесь выливают на 350 мл охлажденной до 3-6°С воды, перемешивают 30 мин, выпавший краситель отфильтровывают, промывают сначала горячей, а затем холодной водой до нейтральной реакции, высушивают и получают 5,59 г 1,4-диамино-5-нитроан- трахинона. Выход 94%.

Результаты других примеров, где варьировались условия реакции, приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта от 70-80 до 90-95%. Упрощение процесса достигается за счет того, что последний проводят в одну стадию, сократив время процесса с 14 до 5 ч и исключить использование высокопроцентного олеума и жидкого серного ангидрида.

О

ю ю о VI ю

Формула изобретения

Способ получения 1,4-диамино-5-нит- роантрахинона нитрованием 1,4-диамино- антрахинона в среде олеума и последующим гидролизом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, 1,4-диаминоант- рахинон обрабатывают раствором борной кислоты, взятой в двукратном молярном соотношении к исходному продукту, в 10- 20%-ном олеуме, выдерживают 1,5-2 ч при 30-35°СО, полученную реакционную смесь нитруют и выливают на воду.

Изобретение касается аминов и, в частности, получения 1,4-диамино-5-нитроант- рахинона - красителя дисперсного фиолетового 2С. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут нитрованием в олеуме 1,4-диаминоантрахинона, который предварительно обрабатывают 2-молярным избытком НВОз, взятой в виде раствора, и затем выдерживают 1,5-2 ч при 30-35°С в 10-20%-ном олеуме. После нитрования полученную реакционную смесь выливают на воду. Эти условия сокращают время процесса с 14 до 5 ч и повышают выход целевого красителя с 70-80 до 90-95%. 1 табл.