Способ получения толуолсульфокислоты Советский патент 1991 года по МПК C07C309/30 C07C303/06 C08K5/42 

Изобретение относится к способу получения толуолсульфокислоты для производствабутанольногорастворатолуолсульфокислоты, которая применяется в качестве отвердителя мебельного лака.

Цель изобретения -улучшение качества толуолсульфокислоты за счет снижения примесей, в частности сульфонов.

Поставленная цель достигается тем, что первые 2 ч сульфирование толуола 92-94%- ной серной кислотой проводят при 122- 126°С, последующие при 130-135°С.

П р и м е р 1. Пары толуола в количестве 197 г температурой 110°С пропускают через 57 г 92%-ной серной кислоты, предварительно нагретой до 110°С (массовое соотношение серной кислоты и толуола 1:3,46). Первые 2 ч сульфирование ведут при 122°С, затем до остаточного содержания свободной серной кислоты, равного 2,5% при 133°С. Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

Сумма изомеров п-толуолсульфокислоты87%

Изомерный состав: массовая доля п-ТСК 87% массовая доля о-ТСК 10% массовая доля м-ТСК 3% Оптическая плотность 25%-ного бутанольного раствора толуолсульфокислоты (ТСК)0,043 Содержание свободного толуола3% Содержание свободной серной кислоты 2,5% Содержание сульфонов 0,025 П р и м е р 2. Сульфирование ведут по примеру 1, проводя сульфирование в пер- 1 вые 2ч при 122°С. Получают 100 г сульфомассы, следующего состава:

Сумма изомеров толуола87%

Изомерный состав: массовая доля п-толуола87%

массовая доля о-толуола10%

массовая доля т-толуола3%

Оптическая плотность 25%-ного бутанольного раствора ТСК 0,043

&

ё

О Ю

ю ю

00

Содержание свободного толуола

3%

Содержание свободной серной кислоты 2,5%

П р и м е р 3. Сульфирование ведут по примеру 1, проводя сульфирование в первые 2 ч при 12б°С.

Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

Сумма изомеров толуолсульфокислот 87%

Изомерный состав: массовая доля п-ТСК87%

массовая доля о-ТСК9%

массовая доля м-ТСК4%

Оптическая плотность 25%-ного бутанольного

раствора ТСК0,052

Содержание свободной H2S04 - 2,5% Содержание свободного толуола3%

П р и м е р 4. Сульфирование ведут по примеру 1, проводя сульфирование в первые 2 ч при 128°С.

Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

Сумма изомероэ толуолсульфокислот 87%

Изомерный состав: массовая доля п-ТСК 86% массовая доля о-ТСК 10% массовая доля м-ТСК 4% - Оптическая плотность 25%-ного бутанольного раствора ТСК0,095 Содержание свободной серной кислоты2,5% Содержание свободного толуола 3% П р и м е р 5. Пары толуола в количестве 295 г температурой 110°С пропускают через

57 г 92%-ной серной кислоты, предварительно нагретой до 110°С (массовое соотношение серной кислоты и толуола равно 1:5,175), Первые 2 ч сульфирование ведут при 126°С, затем до остаточного содержания свободной серной кислоты, равного 2,5%,при134°С.

Получают 100 г сульфомассы следующего состава:

Сумма изомеров п-толуолсульфокисло- ты87%

Изомерный состав: массовая доля п-ТСК87%

массовая доля о-ТСК9%

массовая доля м-ТСК3,5%

Оптическая плотность 25%-ного бутанольного раствора ТСК 0,05 Содержание свободного толуола3 %

Содержание свободной серной

кислоты2,5%

Содержание

сульфонов0,028%

Ниже приведена зависимость содержа- ния оптической плотности бутанольного раствора толуолсульфокислоты от температуры сульфирования толуола в первые 2 ч.

Использование изобретения позволит улучшить качество толуолсульфокислоты за счет снижения примеси сульфона с 0,1 до 0,025%.

Формула изобретения Способ получения толуолсульфокислоты сульфированием толуола концентриро- ванной серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта за счет снижения примеси сульфона, в первые два часа процесс ведут при 122-12б°С и массовом соотношении кислота:толуол, равном 1:3,46-5,175, а затем при 130- 135°С.

Изобретение касается сульфокислот, в частности получения толуолсульфокислоты, применяемой в качестве отвердителя мебельного лака. Цель - повышение качества целевого продукта. Для этого ведут сульфирование толуола конц. НгЗО сначала впервые 2 ч при 122-126°С, массовом соотношении кислоты и толуола 1:(3,46- 5,175), а затем при 130-135°С. В этом случае снижается образование примесей сульфо- на, что повышает выход и качество целевой кислоты (содержание суммы изомеров п-то- луолсульфокислоты 87% при содержании основного продукта 87% и оптической плотности 25 %ногобутанольного раствора 0,05).