ВСЕСОЮЗНАЯ Советский патент 1973 года по МПК C07C309/30 C07C303/06 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения д-толуолсульфокислоты, находящей широкое применение при производстве красителей, пестицидов, поверхностно-активных веш,еств и т. д.

Известный способ получения я-толуолсульфокислоты заключается в кипячении избытка толуола с концентрированной серной кислотой с одновременной отгонкой реакционной воды.

Однако при известном способе выход целевого продукта невысокий. га-Толуолсульфокислота, полученная этим способом, содержит до 15% орто- и мета-изомеров и поэтому требует дополнительной очистки.

С целью повышения выхода л-толуолсульфокислоты и снижения количества примесей орто- и лгета-изомеров в ней, пары толуола сульфируют Б непрерывном режиме по схеме противотока в две стадии. На первой стадии с парами толуола вводят в реакцию 92,5%ную серную кислоту при 115-120°С, на второй стадии с парами толуола вводят в реакцию при 160-М80°С продукты сульфирования, полученные на первой стадии. Толуол берут с 3,0 - 3,3-кратным избытком для удаления реакционной воды. Толуол после отделения воды возвраш,ают в цикл.

Выход целевого продукта 91,5% по серной кислоте, содержание орто- и мета- изомеров

4-7% (вместе), сульфонов не более 0,1%.

Ир им ер. В стеклянный реактор объемом 70 мл, предварительно заполненный л-ТСК, непрерывно подают 35 г (-0,36 моль) 92,5%ной серной кислоты и 40 г (-0,55 моль толуола в парах при температуре в реакторе 115- 120°С. Отходящие пары толуола и воды поступают на конденсацию и отделение толуола. Сульфомасса из первого реактора непрерывно стекает в верхнюю часть второго реактора, в нижнюю часть которого противотоком непрерывно подают 40 г (0,55 моль) толуола в парах. Второй реактор представляет собой стеклянную колонку объемом 90 мл, заполненную

35 мл насадки; температуру в реакторе поддерживают 180°С. Отходящие пары толуола и воды также поступают на конденсацию и отделение толуола.

Полученный продукт после первого реактора имеетсостав 18-20% о-ТСК н ..vj-TCK, 45% и-ТСК, 15% серной кислоты; после второго реактора 4-5% серной кислоты, 80-85%, п-ТСК, 4-7% о- и лг-ТСК, 2-3% воды и 0,1% сульфонов.

Выход п-толуолсульфокислоты 91,5% (по

серной кислоте).

Предмет изобретения

.1. Способ получения я-толуолсульфокислоЗв ты сульфированием толуола серной кислотой 3 при нагревании с выделением целевого иродукта обычным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, сульфированию подвергают пары толуола и процесс проводят непрерывно5 противотоком в две стадии. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействию с парами толуола подверга4ют на первой стадии 92,5%-ную серную кислоту, на второй - продукты сульфирования, полученные на первой стадии, 3. Способ по п. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят на первой стадии при температуре 115-120°С, на второй - при 160-180°С.