Способ изготовления ион-селективного электрода для определения галогенид-ионов Советский патент 1991 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам изготовления ион-селективных электродов для определения концентрации галогенид-ионов, и может быть использовано в химической, нефтехимической промышленности, биологии и медицине.

Целью изобретения является повышение точности определения за счет улучшения равномерности покрытия.

Предлагаемый способ изготовления ион-селективного эл.ектрода заключается в следующем.

Платиновую подложку с подсоединенным к ней отводящим проводом, впаянную в стеклянный корпус, предварительно электролитически насыщают атомарным водородом в растворе соляной кислоты. При этом платиновая основа является катодом. На насыщенную водородом платиновую подложку электролитически осаждают слой ртути из раствора HgafNOafe. Процесс изготовления электрода завершается анодированием ртутного покрытия в растворе галоидоводорода, соответствующего гало- генид-иону (СГ, Вг, I), для определения которого предназначается электрод Анодирование проводят переменным током асимметричной формы.

Насыщение платиновой подложки атомарным водородом проводят в 0,01-1 н HHaL током 5-30 мА/см2 в течение 2-10 мин. Насыщаемая водородом платиновая

О

ю

U5

сл

подложка является катодом, анодом служит угольный или платиновый электрод.

Осаждение ртути на насыщенную водородом платиновую подложку проводят в растворе HgaCNOah с концентрацией 1 - 30%, током 1-10 мА/см2 в течение 1-5 мин, Анодом служит угольный или платиновый электрод. Анодирование ртутного покрытия электрода проводят в 0,05-1 н растворе галоидоводородной кислоты переменным током скважностью 2,8-3,2 с действующей плотностью 0,1-3 мА/смг в течение 1-5 мин. Катодом служит платиновый или угольный электрод, Температура всех процессов 25±5° С. Применение переменного асимметрического тока для анодирования обеспечивает получение плотной пленки га- яогенида одновалентной ртути на поверхности ртутного покрытия

Результаты испытаний электродов приведены в таблице, где представлены основ- ные аналитические характеристики электрода ( С).

Измерения проводят при 25° С с использованием цифрового прибора РН - 5170 ELMRO, растворы соляной кислоты получают из фиксанала точным разбавлением бидистиллированной водой. В качестве электрода сравнения используют насыщенный ртутно-сульфзтный электрод. Как видно из таблицы, предлагаемый электрод обладает более широким диапазоном измеряемых концентраций, превосходящим аналогичные электроды на два порядка, и

0

5

0

5

5

обладает в 30 раз меньшим сопротивлением, в 10-50 раз меньшей инерционностью, дрейф предлагаемого электрода за 5 ч при объеме измеряемого раствора НС 5 мл меньше для более концентрированных растворов HCI в 10 раз, а для разбавленных - в тысячу и более раз.

Предлагаемый электрод полностью регенерируется, Для этого достаточно электролитически обоаботать его атомарным водородом, ч m восстанавливает равномерность ртутного покрытия на платиновой подложке, которые затем анодируют согласно способу изготовления электрода. Формула изобретения Способ изготовления ион-селективного электрода для определения галогенид- ионов, предусматривающий формирование чувствительной мембраны на укрепленной в корпусе металлической подложке путем анодирования в растворе галоидоводородной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышение точности определения за счет улучшения равномерности покрытия, подложку из платины предварительно насы- щэют водородом в 0,01-1 н.галоидоводородной кислоте током 5-30 мА/см2 в течение 2-10 мин, затем на нее наносят ртутное покрытие из 1-30%-ного раствора азотно-кислой ртугм током 1-10 мА/см2 в течение 1-5 мин, после чего проводят анодирование ртутнрго покрытия в 0,05-1 н. растворе галоидоводородной кисло-, и переменным током скважностью 2,8-3.1 с действующей плотностью 0,1-3 мА/см в течение 1-5 мин.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к способам изготовления ион-селективных электродов для определения галогенид- ионов. Предусмотрено насыщение платиновой подложки водородом электролитически Платиновая г-одложка, насыщенная водородом, составляет первый слой чувствительной мембраны ион-селективного электрода. Следующим этапом изготовления электрода является гальваническое покрытие платиновой подложки слоем ртути. Ртутное покрытие является вторым слоем чувствительной мембраны предлагаемого электрода Последний этап изготовления электрода - ано- дирование платиновой подложки асимметричным током в растворе гэлоидо- водорода, при этом образуется пленка гало- генида одновалентной ртути, которая является третьим слоем чувствительной мембраны. Изобретение позволяет повысить точность потенциометрического измерения га огенид-ионов на 2-3 порядка, расширить диапазон измеряемых концентраций. 1 таб R

Параметр

Эх ектрол„ изготовленной (предлагаема способом