сл
с
Изобретение относится к амидам непредельных карбоновых кислот, в частности к N.N1 -бис- 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил - малеиндиамиду, который может использоваться как стабилизатор полипропилена. Цель - создание нового, более эффективного стабилизатора указанного класса. Синтез ведут реакцией 2,6-ди-трет-бутил-4-димети- ламинометилфенолас малеиновой кислотой в присутствии п-толуолсульфокислоты в бензоле при кипении. Выход 98,6%; т.пл. 171,0-171,2°С; брутто-ф-ла Сз4Н5о№Ол. Новое соединение превосходит по эффективности НЗ,5-ди-трет-бутил-4-оксибен- зил -акриламид в 2 раза. 1 табл.
Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно к N.N1- бис(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-мале- индиамиду, который может быть использован в качестве стабилизатора полимерных материалов, в частности полипропилена.
Цель изобретения - изыскание в ряду амидов непредельных карбоновых кислот с ди-трет-бутилоксибензильными заместителями нового соединения, являющегося более эффективным стабилизатором полипропилена.
Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, насадкой Дина- Старка, обратным холодильником, баней для нагрева, загружают 26,2 г (0,2 моль) 2,6- ди-трет-бутил-4-диметиламинометилфено- ла, 34,8 г(0,3 моль) малеиновой кислоты, 180 мл бензола и 1,3 г п-толуольсульфокислоты. Содержимое реактора нагревают до кипения и перемешивают 2-2,5 ч, отбирая в ловушку Дина-Старка теоретическое количество реакционной воды (3,5 мл). По окончании реакции массу нейтрализуют аммиаком, промывают водой и отделяют органический слой от водного. Из органического слоя выпадают белые кристаллы N, бис(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)малеи- ндиамида. Вес сухого продукта 53,2 г (98,6% оттеор.), т.пл. 171,0-171,2°С.
Найдено, %: С 74,6; 9,0; N 4,9. М 550 (масс-спектроскопически)
C34H50N204
Вычислено. %: С 74,18; Н 9,09; N 5,09; М. 550
ИК-спектр (1%-ный раствор в CCU), см-1 : 3600 (ОН-своб.). 1700 () 840 (). 3300 (-NH).
УФ-спектр (в спирте), Я макс нм: 275,280.
о чэ
Јь СП VI CJ
П р и м е р 2. Стабильность полипропилена, защищенного новым стабилизатором, оценивали по величине индукционного периода г окисления в стандартных условиях испытания (давление кислорода 250 мм рт.ст., температура 114°С, инициатор - перекись кумила, концентрация стабилизатора 1,4-Ю3 моль/кг полипропилена). Для сравнения определяли стабильность полипропилена, защищенного М-(3,5-ди-трет-бу- тил-4-оксибензил)акриламидом и известным стабилизатором класса бисфе- нолов НГ-2246.
Результаты приведены в таблице.
Предлагаемый стабилизатор проявляет эффективность, более чем в 2 раза превышающую эффективность (3,5-ди-трет-бутил- 4-оксибензил)акриламида и не уступает наиболее эффективному стабилизатору класса бисфенолов НГ-2246. 5Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я
М,Ы -Бис(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибен- зил)малеиндиамид формулы
онон
10(CHjbC ClCHjJj (CHjbC Г С(СН3)3
СН рШСОО СНСОКНСН г
15
в качестве стабилизатора полипропилена.
| Патент США Мг 3433835, кл | |||
| Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
| Приспособление к индикатору для определения момента вспышки в двигателях | 1925 |
|
SU1969A1 |
| Патент США № 3753943, кл | |||
| Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
| Приспособление для склейки фанер в стыках | 1924 |
|
SU1973A1 |
