Активные азокрасители с фунгицидными свойствами Советский патент 1982 года по МПК C09B62/08 

ОСНэ

OzdH dHgO OjlTa

WHdO C H3oN60 4S3Nari М.В. ,0 Активный краситель окрашивает шерстяную ткань в оранжевый цвет. Стадии синтеза. Диазотирование. 2,66 г(0,0075 М) 87,61-ного сернокислого эфира -оксиэтилсульфонил-2-амИноанизола суспензируют в 10 мл воды, добавляют 1 мл (0,011 М) соляной кислоты, охлаждают до О-5°С и приливают раствор 0,5 г (0,0075 М) нитрита натрия в 2 мл воды. Выдерживают в течение часа, Азосочетание. Раствор 3,1 г (0,0075 М) п-аминобензоил И-кислоты в 10 мл воды, содержащей 1,)5 г соды, прилив ют к суспензии диазосоединения. Размешивают в тпмсше 2-4 при при 18°С. Краситель выпадлрт в оса/юк. Диазотирование моноазокрасителя. Реакционную массу подкисляют при- бавлением 1,0 мл 3 %-ной соляной кислоты и диазотируют, прибавляя 0,52 г (0,0075 М) нитрита натрия в 3 мл воды Выдерживают 1 ч при 20С о Сочетание с салициланилидом. 1,6 г (0,0ff75 М) салициланилида растворяют в 15 мл воды с добавлением 0,65 мл Э -ного едкого натра(0,012 М) и вносят 0,5 г (0,00t9 М)соды. Далее раствор приливают к полученному, как указано выше, диазосоединению моноазокрасителя и размешивают. Высаливают краситель прибавлением поваренной соли.Выход 9,2 г. 5 Пример 2. Краситель общей ОН OjNa формулы кЛг (11 C i5HiiNe, 0,S(Cl4Naj М.В. ,0 окрашивает шерстяную,ткань в оранжевый цвет„ Диазотирование. 3,22 г (0,006 М) натрий-2-(2,А , 5 -трихлорфенокси)(3 -амино-V}-сульфо-фениламино -6-хлор-5-триазинзатирают с 1,36 мл (О.ОН М) 35%-ной соляной кислоты. Затем механичес ком перемешивании добавляют 20 мл во ды, охлаждают до и постепенно вводят раствор. 0,2 г (0,006 М) нитрита натрия в 20 мл воды. Реакция пр текает в кислой среде, проба по буму ному индикатору конго. В конце реакции проба на йодкрахмальную бумагу и конгсг. Азосочетание 2. 2,1 г (0,006 М) динатрий-2-нафтол -3,6-дисульфокислоты растворяют в 30 мл воды. Раствор отфильтровывают и охлаждают до . Затем прибавляю постепенно в течение 1 ч суспензию диазосоставляющей при 15-20 С. Реакцию среды поддерживают добавлением раствора соды рН 6,4-6,6. После прибавления всей диазосоставляющей размешивают еще 1 ч. К концу процесса в реакционной среде отсутствует диазос единение и в наличии небольшой избыток азосоставляющей. Краситель высал вают 8 г поваренной соли при 0 С. Выход 3,26 г (6kZ от теоретического) Пример 3. Активный красител общей формулы Ojlla ОН NH2 Oj-Na №0э 3. ,, З СХдЫаз М.В. 893,0 крашивает шерстяную ткань в розовый вет. Диазотирование аналогично примеру 2. Азосочетание. 2,1 г (0,006 М) мононатриевой соли Аш-кислоты растворяют в 30 мл воды с добавкой 0,3 г (0,003 М) соды. Раствор фильтруют и охлаждают до . Затем прибавляют постепенно в течение 1 ч суспензию диазосоставляющей при 15-20°С. Реакцию среды рН 7-8 поддерживают добавлением раствола соды. Добавив всю диазосоставля-. ющую, перемешивают еще 1 ч. На следующий день краситель высаливают до-бавлением 8 г соли при , отфильтровывают и высушивают. Выхрд красителя 2,9 г (33% от теоретического. Пример . Синтезированными в примерах 1-3 красителями красят образцы шерстяной и хлопчатобумажной ткани. Рецепт крашения чистошерстяной ткани предложенными красителя- , ми, : Азокрасйтель 3 Глауберова соль 10 Уксусная кислота 30-50 Синтегал 1 Краситель затирают в пасту с небольшим количеством холодной воды, разбавляют горячей водой (80-90°С) и размешивают до полного растворения красителя.В ванну, нагретую до 30ijO C, вводят раствор глауберовой соли и уксусную кислоту, загружают .. окрашиваемый материал и обрабатывают его в течение 10 мин. Модуль крашения 50:1 . После этого в ванну вливают раствор красителя и красят 10 мин„ Затем постепенно в течение 1 ч ванну нагревают до кипения и красят при кипении 1 ч. Далее .следует охлаждение и промывка Крашение активным предложенным красителем хлопчатобумажных тканей, Рецепт крашения: Краситель 3-6% от веса ткани Мочевина 50 г/л Поваренная соль 30 г/л Тринатрийфосфат 15 г/л /9 Краситель затирают в пасту с мочевиной, разбавляют еодбйи растворяют при постоянном перемешивании и нагревании до 50-70С. Раствор красителя фильтруют в воде и вносят красительную ванну, нагретую до . Затем в красильную ванну погру жают предварительно смоченную теплой водой и отжатую ткань. Через 10 мин после начала крашения в ванну вносят раствор поваренной соли (окрашенную ткань при этом вынимают) и в течение 20 мин температуру ванны доводят до Через 30 мин после начала крашения в ванну вводят щелочный агент и красят при еще 60 мин,. Окрашенную ткань промывают х лодной проточной водой, затем обраба тывают в растворе ТМС концентрации 2 г/л при 60 С два раза По 30 мин, затем промывают горячей и холодной водой.

Биостойкость и устойчивость окраски к. физико-химическим

воздействиям Окрашенные образцы испытывают на биостойкость согласно ГОСТ 9.0 8-75-. с использованием в качестличных видов спор грибов Asperglllus flavus Link ex Fr., Aspergillus niqer van Tughem., Aspergillus terreus Thorn. chaetonium globusum kunze, Paecllomyces varioti Bainler, Penicilliim funicolosum Thorn, PeniciIlium Chrysogehum Thorn, Penicillium cyclopium Vestling, Trichoderma vlride Pars ex. Fr, Образцы испытывают также на устойчифизико-химичесвость. окраски к по ГОСТ КИМ воздействиям 9733-6Г. Результаты испытаний окрашенных образцов на биостойкость и показатели устойчивости окраски к различным физико-химическим воздействиям представлены в таблице.. .

Чистошерстяная ткань

Неокрашенная

Окрашенная красителем 1

Окрашенная красителем 2

Окрашенная красителем 3

Хлопчатобумажная ткань

Окрашенная красителем 3

Окрашенная красителем 1

Неокрашенная Ткань

3 5/5/ 5/5/5 5 5/5/5 5/5/5 i 5/5/5 5/5/5

г - 5 3/

5/5/

3 - 3/3/

5/2/2

Предложенные красители позволяют значительно упростить технологию отделки волокнистых материалов, сохранить гриф ткани, сохранить биостойкость материала, окрашенного ими в течение всего периода эксплуатации материала, как белкового, так и целлю лозного. Эффективность защиты тексN 11-А

z eX-Q yL u u ъг - (1НгС1НгОЙОз а i

-0 /

Р озососта ляюща -производное мафтсг(///а содер ащее ci/j( онси- омино-у замеа енную родина/гам

-do-/ VoH

dOlslR

аминогруппу, с фунгицидными свойства- Т. Авторскоесвидетельство СССР

ми.30 p i 556lO, кл. С09 В 62/08,30.06.78.

Источники информации,№ 401169, кл. С03 В 39/00, Об.Об.73

принятые во внимание при экспертизе (прототип).

тильных материалов от биоразрушения под действием плесневых грибков высо кая.

Формула изобретения

Активные азокрасители общей формулы

X

2. Авторскоесвидетельство СССР