Способ получения фосфатирующего концентрата Советский патент 1991 года по МПК C23C22/08 

Изобретение относится к способам производства фосфатирующих концентратов применяемых для обраотки металлических поверхностей с целью защиты их от коррозии, и может быть использовано для получения фосфатирующих концентратов из отходов вискозного производства.

Цель изобретения - получение качественного фосфатирующего концентрата из отходов вискозного производства и повышение защитных свойств фосфатной пленки, полученной из него.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Изобретенный способ получения фосфатирующего концентрата включает:

- смешение прокаленного при 500- 600°С шлама отходов вискозного произ- водс.тва, содержащего в своем составе, мас,%:

Zn15,0-24.0

А11,5-2,5

РеаОз2,0-2.5

СаО18,0-21.0

ЗЮа11-17

ШлакиОстальное

С фторидом аммония в массовом соотношении 1 :(0,633-0,0693), - термообработку шлама при 450-540°С в течение 1-1,5 ч, при

CN О

ь о о о

этом вторично прокаленный шлам содержит, мас.%:

Zn18-26

AI1,8-2,8

Рв20з2,1-2,7

СаО19,0-22,0

SI022,0-3,0

F3,8-10

ШлакиОстальное

-разложение шлама фосфорной кислотой при массовом соотношении 1:0,65 в течение 60 мин;

-отделение осадка;

-воздействие на фильтрат азотной кислотой при соотношении шлам:азотная кислота равном 1:(0,15-0,16) и его упаривание до плотности 1,45-1,5 г/см3.

В результате чего получают фосфатиру- ющий концентрат, содержащий, мас.%: Zn10,8-11,4

Р20б19,5-20,5

F0,26-0,407

МОз7.4-8,4

At0.1-OJ4

РегОз0,2-0,3

СаО0.4-0.5

Вода-. Остальное

Соотношение составляющих компонентов получаемого фосфатирующего концентрата соответствует составу КФ-1.

Получаемый фосфатирующий концентрат используют для фосфатирования металлических поверхностей. Плотность покрытия 2,8-3,5 г/м2, а время защитного действия 150-300 с. Присутствие Са и Fe, помимо F, в составе концентрата улучшает качество покрытия, а именно: его коррозионную стойкость.

Пример1.38г шлама вискозного производства прокаливают при 600°С в течение 3 ч.

30 г прокаленного шлама, содержащего, мас.%:

Zn23,9

AI2.3

Ре20з2,3

СаО20,2

SI0213,0

ШлакиОстальное

Смешивают с 19 г фторида аммония, при этом соотношение:шлам:МЙ4Р 1:0,633, и вторично прокаливают при 540°С в течение 60 мин. Получают 30,6 г прокаленного шлама, содержащего, мас.%:

Zn24.4

AI2,2

Рв20з2,4

SI023,1

СаО20,4

F10,4

ОстальноеШлаки

25 г шлама указанного состава разлагают 100 мл 15%-ной фосфорной кислоты, что соответствует массовому соотношению в реакционной смеси шлам: НзР04 (в пересчете на 100% НзРО/0, равному 1:0,65. Разложение проводят при 80-90°С в течение 60 мин.

После отделения осадка на нутч-фильт- ре получают 84 мл раствора с плотностью 1,215 г/см , в котором, мас.%:

Zn5,37

AI0,07

Рв20з0,1

СаО0,24

F0,29

P20s9,6

ОстальноеВода

в полученный раствор вводят 5,2 мл HNOs (57%) и упаривают до плотности 1,45 г/см3, при этом соотношение шлам: НМОз (100%) составляет 1:0,16.

В результате получают раствор фосфа- тирующего концентрата, содержащего, мас.%:

Zn11,0

P20s19,7

NOs7,88

F0,39

AI0,14

Ре20з0,2

СаО0.49

ОстальноеВода.

который характеризуется следующим соотношением компонентов

Zn/P20s0,56

F/P2050,019

N03/P20s0,4,

соответствующим составу концентрата КФ- 1, готовый раствор указанного состава используют для фосфатирования металлических поверхностей.

Плотность покрытия 3,0 г/м , время защитного действия 180 с (по капельной пробе Акимова).

П р и м е р 2. Условия процесса аналогичны примеру 1.

Отличие - массовое соотношение шлам- фторид аммония. Влияние фторида аммония и его количества на качество получаемого фосфатирующего концентрата из шламов вискозного производства представлено в табл.1.

Из представленных в табл.1 данных следует, что оптимальным соотношением шлам вискозного производства: фторид аммония, обеспечивающим необходимое соотношение компонентов в получаемом концентра- те, является 1:(0,633-0,693). В случае

отклонения отношения исходных компонентов от указанного в ту или иную сторону, или отсутствия фторида аммония, из получаемого раствора не может быть изготовлен фосфатирующий концентрат с требуемым соотношением компонентов.

П р и м е р 3. Условия процесса аналогичны примеру 1.

Отличие - температурный режим прокалки смеси шлама с фторидом аммония,

Зависимость качества фосфатирующе- го концентрата, получаемого из шлама вискозного производства, от температуры прокалки последнего в смеси с фторидом аммония представлена в табл,2.

На основании анализа данных, представленных в табл.2, можно сделать вывод, что оптимальной температурой термообработки смеси шлама с фторидом аммония, обеспечивающей получение целевого про- дукта с необходимым соотношением компонентов, является 450-540°С.

При снижении температуры прокалки получают фосфатирующий концентрат с высоким содержанием фтора.

Повышение температуры более 540°С не целесообразно, так как оно не приводит к улучшению качества получаемого концентрата, а связано с дополнительными энергозатратами.

П р и м е р 4. .Условия процесса аналогичны примеру 1.

Отличие - соотношение шлам вискозного производства: азотная кислота.

Зависимость качества получаемого фос- фатирующего концентрата от массового со- отношения шлам-азотная кислота представлена в табл.3.

Анализ состава фосфатирующего кон- центрата, в зависимости от соотношения шлам вискозного производства: азотная кислота, показывает, что оптимальным соотношением является 1:{0,13-0,16). При таком соотношении шлама и кислоты получают фосфатирующий концентрат с соотношением компонентов, соответствующим составу КФ-1,

При отклонении соотношения шлам:азотная кислота от заявленного или отсутствие последней в процессе (пример 1) изменяется состав целевого продукта, который не соответствует требованиям технических условий на фосфатирующий концентрат по содержанию МОз.

В табл.3 авторами показана также совокупность обработки шлама кислотами:фос- форной и азотной. Величина отношения шлам:фосфорная кислота 1:0,65 также обеспечивает получение целевого продукта.

Использование изобретенного способа получения фосфэтирующего концентрата обеспечит следующие технико-экономические преимущества:

позволит получать качественные фос- фатирующие концентраты из отходов вискозного производства;

повысить время защитного действия фосфатного покрытия из получаемого фосфатирующего концентрата до 300 с при плотности покрытия 2,8-3,5 г/м2.

Формула изобретения Способ получения фосфатирующего концентрата путем разложения термообра- ботанного цинксодержащего отхода фосфорной и азотной кислотами, отличающийся тем, что, с целью получения качественного фосфатирующего концентрата из цинксодержащего отхода вискозного производства и повышения защитных свойств фосфатной пленки.полученной из него, тер- мообработанкый отход смешивают с фторидом аммония при массовом соотношении 1:(0,633 - 0,693), дополнительно термообра- батывают при температуре 450-540°С, а разложение сначала ведут фосфорной кислотой с последующим отделением осадка путем фильтраций , и окончательной обработкой фильтратЗ азотной кислотой в количестве, обеспечивающем массовое соотношение 1:(0,13-0,16).

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к способам производства фосфатирующих концентратов, в частности из цин«содержащих отходов вискозного производства, и может быть использовано в различных отраслях промышленности, где требуется использование защитных фосфатных покрытий. Цель изобретения - получение качественного фосфа- тирующего концентрата из отхода вискозного производства и повышение защитных свойств фосфатной пленки, полученной из него. Способ получения фосфатирующего концентрата включает в себя смешение термообра бота иного цинк- содержащего отхода вискозного производства с фторидом аммония при массовом соотношении 1:(0,633-0,693), вторичную термообработку при 450-540°С, разложение его сначала в фосфорной кислоте с последующим отделением осадка путем фильтрации и затем обработку фильтрата азотной кислотой в количестве, обеспечивающем соотношение: 1:(0,13-0,16). 3 табл. (Л С

Таблица 3