Способ утилизации сульфатных цинковых растворов фармацевтического производства Советский патент 1989 года по МПК C22B19/22 C23C22/12 

41 СЛ

Изобреретение относится к способам утилизации цинкосодержащих продуктов и может быть использовано для получения фосфатирующих .концентратов. Цель изобретения - получение качественных фосфатирующих . концент- . ратов. Цинк осаждают из сульфатных цинковых растворов фармацевтического производства кальцинированной содой или аммиачной водой, затем проводят термообработку осадка при 500-600°С, после чего осадок растворяют в смеси ортофосфорной и азотной кислот при массовом соотношении осадок, полученный осаждением кальцинированной содой РгО : NOj 1:(0,38-1,78):(0,5-1,55) или осадок, полученный осаждением аммиачной водой: PjO5 : N03 1(О 29- 1.38):(0,39-1,2). Растворение осадка, полученного осаждением аммиачной водой, ведут в присутствии мела или гидроксида бария при соотношении осадок: мел (3,60-4,60): или осадок; гидроксид бария (1,18-1,30):. 4 з.п. ф-лы, 5 табл. i (Л

vj vl

Изобретение, относится к способам утилизации цинкосодержащих продуктов и может быть использовано рдя получения фосфатирующих концентратов,

Цель изобретения - получение ка- .чественных фосфатирующих концентратов

Пример 1о 980,4 кг осадка, полученного осаждением цинка кальцинированной содой, помещают в прокап оч- ную печь и прокаливают при температуг ре 550°С в течение 1,5 ч. Получешай в количестве 78 кг прокаленный шлам, содержащий 77,4% цинка, растворяют в смеси ортофосфорной и азотной кислот Смесь кислот состоит из 300 л 40%- ного раствора ортофосфорной кислоты и 56,7 л концентрированной азотной кислоты. При этом соотношение шлам: 5 : N0,. составляет 1:1,33:095. Готовый раствор, содержащий, %: Zn 11,1; 20,d; NOj 7,9, соответствует фосфатирующему концентрату марки КФ-1, который используют для фос- фатирования металлических поверхностей,,

Плотность покрытия составляет 2,9 г/м время запщтного действия 150 с (по капельной пробе Акимова).

При мер 2. 217 кг осадка, по- лученного осаждением цинка аммиачной водой, помещают в прокалочную печь и прокаливают при 550 С в течение 1j5 ч. Полученный в количестве 101,5 кг прокаленный пшам, содержа- щий 60% цинка, растворяют в смеси ортофосфорной и азотной кислот, добавляя в раствор 25,5 кг мела и выдерживая при этом соотношение шлам : мел, равным 4:1. Смесь кислот состо- ит из 300 л 40%-ного раствора ортофосфорной кислоты и 56,7 л концентрированной азотной кислоты. Соотношение шламгР О 5:К01 составляет 1:1,1: :0,4. Готовый раствор, содержащий,%: Zn n,l;i 20,0; N03 7,9, соответствует фосфатирукнцему концентрату КФ-1, который используют для фосфа- тирования металлических поверхностей

Плотность покрытия составляет

2,9 г/м , время защитного действия

150 с,

П р и м е р 3. Условия аналогичны примеру 1 в атучае обработки содового шлама ..или примеру 2 в случае обработки аммиачного пшама, отличие - температура термообработки отхода.

Шпшние изменения температуры термообработки на качественные характеристики фосфатной пленки представлен но в т абл. 1.

Т а б л и ц а 1

Из табл. видно, что оптимальной температурой термообработки шлама является 500-600 С.

Снижение температуры обжига шда- ма ниже 500°С ведет к резкому ухудшению завщтных свойств фосфатной пленки..

Повыгаение температуры обжига практически не сказывается на качестве фосфатной пленки, но связано с дополнительными энергозатрат аьм.

Пример Л, Условия аналогичны примеру I, но при другом соотношении Ешам: Р70 «г ; МОзс

Влияние изменения указанного соотношения на качество фосфатирукшщх концентратов представлено в табл.2о

Т а б л и ц а 2

Характеристики растворов

г

1:0,37:0,4 Невозможность использования раствора в качестве фосфатирующе- го концентрата, так как при доведении его до рабочей консистенции (разбавлении водой) выпадает осадок фосфата цинка

1451

Продолжение табл.2

Раствор соответствует марке (}юсфатнрук1цего концентрата КФ-3

марке КФЭ-1 марке КЦФ-1 марке КФЭ-2 марке КФ-1 марке КФ-7 марке КФЭ-3 марке КФ-3

15

20

Раствор не пригоден, так как при его исполь- 25 зовании происходит травление поверхности мег

талла.

П р и м ер 5 о Условия аналогичны гфимеру 2, но при соот ношении шлам: N03 указанном в табл.3.

ТаблицаЗ

Невозможность использования раствора в качестве фосфатирующего концентрата, так как при до- доведении его до рабо- -с чей консистенции (разбавление водой) выпадает осадок фосфата цинка

1:0,29:1,02 Раствор соответствует концентрату марки КФ-3

марке КФЭ-1 марке КФЭ-2 марке КЦФ-1 .марке КФ-7

177

Продолжение табл.3

15

0

5

с

В табл,2 и 3 приведены соотношения основных компонентов, а модифицирующие добавки, необходимые для получения фосфатирующих концентратов, предопределяются требованиями технических условий.

Из дашшх табл.2 и 3 видно, что оптимальным соотношением шлам: : NOg для содового шлама является 1:(0,38-1,78):(0,5-1,55), а для ам- миачного 1:(0,29-1,38):(0,39-1,2).

В указанных пределах этих соотношений получают растворы, соответст- вукнцие фосфатирующим концентратам различных марок, в частности КФ-1, КФ-3, КФ-7, КФЭ-1, КФЭ-1-2, КФЭ-3, КЦФ-1.

При изменении этого соотношения в сторону уменьшения или увеличения получают раствор, не пригодный для использования.

П р и м е р 6. Условия аналогичны примеру 2, но при соотношении шламгмел, указанном в табл.4с, Таблица4

50

55

Продолжение табл.4

г 3

3,6:12,90 150-160

3,4:1 .

3,0

160-170

Данные табл.4 свидетельствуют

пшамгмел является (3,6-4,6):,

Изменение этого соотношения в сторону увеличения приводит к заметному ухудшению качества фосфатных покрытий, ухудшается внешний вид покрытия (появляются вкрапления крупных кристаллов).

При соотношении шлам:мел ниже 3,6:1 качество покрытий находится на высоком уровне, но в этом случае применение концентратов осложняется трудностью их корректировки по основным компонентам в процессе фос- фатирования.

Пример7, Условия аналогичны примеру 2, растворение шлама ведут в смеси ортофосфорной и азотной кислот в присутствии гидроксида бария,

Влияние изменения соотношения шлам:гидроксид бария на качественные характеристики фосфатной пленки представлено в табл.5.

Т а б л и ц а 5

Из данных табл.5 следует, что при изменении соотношения шлам:гидроксид

ВНИИПИ Заказ 7037/21

0

0

5

5

бария в сторону увеличения качество .фосфатных покрытий ухудшается, а в сторону уменьшения - возникают трудности, связанные с корректировкой растворов в процессе фосфатирования. Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет получать качественные фосфатиру- ющие концентраты различных марок, сое ответствующие требованиям технических условий.

Формула изобретения

и азотной кислот.

МОобработанного осадка, полученного осаждением цинка кальцинированной содой, ведут в смеси кислот при массовом соотношении осадок:Р 05 :НОз 1:0,38-1,78:0,5-1,55.

раж 576Подписное