Способ определения азотсодержащих примесей в биомассе Советский патент 1992 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля азотсодержащих вредных примесей в воде, сельскохозяйственной продукции и других объектах окружающей среды после их выделения и разделения на тонкослойной хроматографиче ской пластинке.

Известен способ анализа азотсодержащих вредных примесей в биомассе, основанный на реакции диазотирования нитритов альфа-нафтиламином и сульфани- ловой кислотой по Гриссу с образованием азокраски, с помощью фотоэлектрокалори- метра при длине волны 540 нм с дальнейшим расчетом количества нитратов и нитритов по формуле, после гомогенизации и экстракции нитритов с 1,5-2%-ной уксусной кислотой, подогретой до 50°С,нитратов

0,1 н. соляной кислотойс последующим восстановлением их цинковым порошком до нитритов и очистки экстрактов гидроокисью алюминия, а в случае сильно мутных экстрактов - дополнительно активированным углем.

Продолжительность анализа для нитритов 1,5 ч, для нитратов 50 мин.

Наиболее близким к изобретению является способ определения азотсодержащих вредных примесей в биомассе, включающий обработку пробы с получением фильтрата, содержащего нитрат - нитрит-ионы, проведение диализа с использованием целлофановой пленки (20 мкм), способной пропускать небелковые азотистые вещества, в том числе нитраты и нитриты (продолжительность диализа 2,5 ч при температуре не

4

Ю

со VI

О 00

выше 250°С), использование реактива Грис- са-Илосвая в качестве цветореагента и оценку интенсивности окраски раствора.

Недостатками метода являются длительность выделения подготовки пробы к анализу и необходимость двойного измерения. Время анализа 1 сут.

Целью изобретения является увеличение селективности и сокращения времени определения азотсодержащих вредных примесей в биомассе.

Поставленная цель достигается тем, что перед добавлением реактива Грисса-Илос- вая фильтрат наносят на хроматографиче- скую пластинку, элюируют в системе растворителей ацетон - вода - этанол при соотношении компонентов 10:1:0, затем после высушивания пластины элюируют в на- правлении, перпендикулярном к первоначальному, в системе растворителей ацетон - концентрированный аммиак при соотношении компонентов 1:1, а о количестве исследуемой смеси судят по интенсивности окраски соответствующей хроматографической зоны,

Способ осуществляется следующим образом.

Из анализируемой пробы отделяют жидкую часть, фильтруют и фильтрат анализируют методом тонкослойной хроматографии (двумерное разделение). О количестве анализируемой примеси судят по интенсивности окраски соответствующей хроматографической зоны.

Пример. Навеску твердой биомассы гомогенизируют, отжимают сок и центрифугируют. Полученный фильтрат, содержащий нитраты, нитриды и органические вещества, и свидетели в одном пятне микрошприцом по 0,01 мл наносят на пластинку Silufol и помещают в камеру, предварительно насыщенную парами подвижной фазы. Хрома- тографирование ведут восходящим методом в системе ацетон - вода - этанол при соотношении компонентов 10:1:0,1(С- 1), при этом происходит отделение нитрит- нитрат - ионов от органического вещества. После элюирования пластинку с отделенной

органической фазой высушивают, отрезают выделенную зону нитрат- и нитрит-ионов (сумма) и свидетелей (сумма) от мешающей органической фазы, разрезают по предварительно нанесенным линиям с одинаковым расстоянием до старта по числу образцов свидетелей в зависимости от размера пластины и повторно в направлении, перпендикулярном к первоначальному направлению элюирования, проводят хрома- тографирование в системе ацетон - концентрированный аммиак 1:1 (С-2) для разделения нитрат-иона (Rf 1) от нитрит- иона (Rf . 0). Пластинку подсушивают и

проявляют. Для экспресс-анализа сопоставляют площадь и интенсивность окраски зон нитрат- и нитрит-ионов, выделенных из исследуемого сока, со шкалой сравнения. Далее пятно снимают с подложки, элюируют и проводят количественное определение спектрофотометрическим методом.

Диапазон определяемых концентраций нитрит- и нитрат-ионов предлагаемым способом составляет от 30 до 3000 мкг/мл.

Формула изобретения Способ определения азотсодержащих примесей в биомассе, включающий обработку пробы с получением фильтрата, содержащего нитрит- и нитрат-ионы, добавление реактива Грисса-Илосвая в качестве цветореагента и оценку интенсивности полученной окраски раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения

селективности и сокращения времени определения, перед добавлением реактива фильтрат наносят на хроматографическую пластинку, элюируют в системе растворите- лейацетон - вода-этанол при соотношении

компонентов 10:1:0,1, затем после высушивания пластины элюируют в направлении, перпендикулярном к первоначальному, в системе растворителей ацетон - концентрированный аммиак при соотношении компонентов 1:1, а о количестве исследуемой примеси судят по интенсивности окраски соответствующей хроматографической зоны.

Изобретение относится к анализу материалов путем разделения на составные компоненты с использованием плоскостной хроматографии и может быть использовано для контроля за содержанием вредных примесей в объектах окружающей среды. Цель изобретения - увеличение селективности и сокращение времени опредления нитрит- и нитрат-ионов. Для этого анализируемую пробу фильтруют, наносят на хроматогра- фическую пластинку, элюируют в системе ацетон - вода - этанол при соотношении компонентов 10:1:0,1,.повторно элюируют в перпендикулярном направлении в системе ацетон-концентрированный аммиак при соотношении компонентов 1:1. Затем пластинку подсушивают на воздухе и проводят количественное определение. Диапазон определяемых концентраций нитрит- и нитрат-ионов составляет 30-3000 мкг/мл. (/) С