Способ определения титана Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к способам определения титана и может быть использовано для контроля содержания титана в электролитных растворах, а также в черных и цветных сплавах.

Цель изобретения - повышение селективности анализа титана.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют 4,5-дибромпирокатехин в присутствии маскирующего реагента комплексона 111 . Образующееся окрашенное соединение титана с этим реагентом экстрагируют бутанолом при рН 6,5-7,6 и измеряют све- топоглощение окрашенного экстракта.

Другие ионы образуют в водном растворе устойчивые окрашенные или бесцветные соединения с комплексоном III и при этих условиях не экстрагируются.

Пример 1. Определение 5 мкг титана в присутствии хрома, никеля, кобальта, меди, железа и ванадия.

В химический стакан вместимостью 50 мл помещают 10 мл сернокислого раствора

соли металла, содержащего 5,00 мкг титана (IV), добавляют последовательно 1 мл 0,1 М этанольного раствора 4,5-дибромпирокате- хина (ДБП) 5 мл 0,5 М раствора комплексона 111 с рН7,5,5 мл раствора ацетата натрия (600 г/л), перемешивают и устанавливают рН в пределах 6,5-7,6. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 25 мл, добавляют 10 мл бутанола и экстрагируют комплекс титана (IV) с ДБП в течение 3 мин. Органическую фазу отфильтровывают через бумажный фильтр в кювету фотоэлектроколо- риметра и измеряют светопоглощение окрашенного экстракта при 440 нм. Содержание титана рассчитывают по градуировочному графику.

Данные сопоставления селективности предлагаемого способа с известными методами приведены в табл.1.

Из табл. 1 следует что предлагаемый способ определения титана превосходит противопоставляемые методы по селективности.

СП С

СЬ

ю ел кэ

hO Јь

Сравнение спектральных характеристик комплексов Ti(IV) с ДБП(е 1,5 104при А 380 нм), а также с пирокатехином и диан- гипирилметаном ( Ј при А 330 нм) показывает, что чувствительность опреде- пения в предлагаемом методе примерно в 2 раза выше, чем в прототипе.

Данные обоснования рН раствора при (сомплексообразовании приведены в табл. 2

из,

Эффективность предлагаемого способа Определения титана по сравнению с прото- |ипом заключается в том, что предлагаемый Метод значительно более селективен. Со- ласно предлагаемому способу возможно определение титана в растворах, содержащих 20 000-кратные количества Fe(lii), Co(ll), Ni(ll), Cr(HI), Cu(II) (фактор селективности 20 000) и 10 000-кратных количеств V(IV) (фак- Тор селективности 10 000).

Согласно прототипу возможно определение титана в присутствии 100-кратных количеств Cu(ll), V(IV), Co(ll), N1(11) (фактор селективности 100) и 30-кратных количеств Fe(lll) (фактор селективности 30).

Чувствительность определения согласно предлагаемому методу примерно в 2 раза больше, чем согласно прототипу. Согласно предлагаемому способу Ј380.5104, а вспо-. собе-прототипе .

Формула изобретения

Способ определения титана, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с реагентом из класса пирокатехинов, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометриро.вание, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве реагента используют 4,5-дибром- пирокатехин, органического растворителя- бутанол, и процесс комплексообразования

проводят в присутствии комплексона 111 при рН 6,5-7,6.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к способам эк- стракционно-фотометрического определения титана и может быть использовано при анализе объектов сложного состава с целью повышения селективности. Сущность изобретения заключается в переводе титана в окрашенное комплексное соединение с 4,5- дибромпирокатехином, которое экстрагируется бутанолом в присутствии комплексона 111 при рН раствора 6,5-7,6. Данный способ превосходит более чем на порядок способ- прототип по избирательности по отношению к никелю, кобальту, меди, железу (III), ванадию и хрому. 3 табл.

Примечание Результаты определения титана даны для раствора, содержащего 100 мг Сг(П) и 10 мкг Ti

Таблица2

Примечание. Результаты определения титана даны для раствора, содержащего 100 мг Сг(П) и Со (II) 10 мкг Ti.

Таблица 3