СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ХЛОРАНИЗОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C43/225 C07C41/22 

Известный сиособ получения д-хлоранизола путем диазотировапия я-анизидина заключается в обработке п-анизидииа концентрированной соляной кислотой с последующим разложением образовавшегося хлорида л-метоксифенилдиазония солянокислым раствором хлорной меди. При этом выход целевого продукта низок (до 50% от теоретического), технологический процесс сложен.

С целью упрош,ения технологии процесса и увеличе}1ия выхода продукта, предлагается я-анизидин обрабатывать разбавленной серной кислотой с последующим разложением образующегося сульфата л-метоксифеиилдиазония кипящим солянокислым раствором хлористой меди при непрерывном удалении образующегося продукта из сферы реакции.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, иомещают 315 мл воды, 19 мл концентрированной серной кислоты и 30,8 г я-анизидина квалификации ч. Содержимое колбы нагревают при интенсивном перемешивании до 60°С, выдерживают до растворения осадка и затем охлаждают до 18-20°С.

К образовавшейся суспензии сульфата и-анизидина при интенсивном перемешивании и температуре 18-20°С в течение 35-40 мин прибавляют под поверхность массы раствор из 17,25 г нитрита натрия в 5Q мл воды. По

окончании диазотирования раствор должен иметь кислую реакцию на конго и в течение 10 мин давать положительную реакцию на свободную азотистую кислоту по йодкрахмальной бумаге (в противном случае прибавляют еще небольшое количество раствора нитрита натрия).

В литровую колбу прибора для перегонки

с водяным паром, снабженную капельной воронкой, помещают раствор из 10 г однохлоpi;cTO: i меди в 120 мл свободной от железа концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и пропускают ток водяного

пара с одновременным прикапыванием диазораствора. полученного, как описано выше. Образующийся я-хлоранизол отгоняют с водяным паром и собирают на дне приемной колбы в виде тяжелого светло-желтого масла,

которое отделяют, промывают дважды по 20 мл 5%-ного раствора едкого натра (для удаления примеси я-метоксифенола), затем водой до отсутствия щелочной реакции на фенолфталеин, сушат над хлористым кальцием и фильтруют. Фильтрат перегоняют при обычном или уменьшенном давлении, собирая чистый я-хлоранизол при 198-200°С (764 мм рт. ст) или 104--106°С (25 мм рт. ст.). Выход 23-25 г, или 65-70% от теоретического. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения я-хлоранизола путем диазотирования п-анизидина последовательной обработкой минеральной кислотой и со-5 лянокислым раствором соли меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого 4 продукта, в качестве минеральной кислоты используют разбавленный раствор серной кислоты, а в качестве солянокислого раствора соли меди используют кипящий солянокислый раствор хлористой меди. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что образующийся целевой продукт непрерывно удаляют из сферы реакции.