Способ получения нитрида кремния Советский патент 1991 года по МПК C01B21/68 

Изобретение относится к получению тугоплавких неорганических соединений, в частности получению нитрида кремния, и может найти применение как конструкционный, инструментальный материал.

Целью изобретения является повышение выхода а-фазы нитрида кремния.

Пример. 3000 г порошка кремния из расчета 2850 г кремния кристаллического и 150 г кремния аморфного в процентном отношении 95:5 с размером частиц 10 мкм и 1000 г (33,3% от общей массы кремния) смеси фтористого и хлористого аммония в соотношении 1:1 смешивают в шаровой мельнице в течение 15 мин. Подготовленную шихту загружают в реактор на пористую жаропрочную подложку. Реактор

заполняют газообразным азотом до давления 150 атм и осуществляют синтез в режиме направленного горения после локального инициирования реакции в тонком слое шихты. Температура горения данной шихгы примерно 1500°С. После охлаждения реактора сбрасывают давление и извлекают продукт синтеза. Полученный продукт представляет собой нитрид кремния, содержащий 95% а -фазы и менее 0,05% непрореагировавшего кремния.

Преимушд ;,тво предлагаемого способа получения о. -фазы нитрида кремния по сравнению с известным приведено в таблице.

Из таблицы видно, что по предлагаемому способу выход «-фазы нитрида кремния

с ю о со со

СП

составляет 88-95%, в то время как по известному этот показатель не превышает 87,2%.

Формула изобретения 1. Способ получения нитрида кремния, самораспространяющимся высокотемпературным синтезом из шихты, содержащей кристаллический кремний и добавку, в азотирующей среде при повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода а-фазы нитрида кремния в шихту дополнительно вводят аморфный кремний в количестве 5-95% от массы кремния кристаллического и галогениды аммония в количестве 1-60% от обще го количества кремния.

0

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что галогениды аммония вводят порознь или в смеси друг с другом.

3.Способ по пп. 1-2, отличающий- с я тем, что шихта в качестве добавки дополнительно содержит галогенид металла НИ групп при массовом соотнбшении галогени- дов аммония к галогениду металла, равном 1:{0,01-1).

4.Способ по пп. 1-3, отличаю щи й- с я тем, что в качестве азотирующей среды используют аммиак, азот, азот в смеси с 1-30 об.% аммиака, водорода, галогена, га- логенводорода, аргона, взятых порознь или в сочетании.

Изобретение относится к способам получения нитрида кремния, применяемым в качестве конструкционного и инструментального материала, Цель - повышение выхода а -фазы нитрида кремния. Получение а-фазы нитрида кремния с выходов 85-95% реализуется азотированием в режиме высокотемпературного самораспространяющегося синтеза смеси 5-95% кремния кристаллического и 5-95% кремния аморфного с добавкой галогенидов аммония в количестве 1-60% от общего количества кремния. В качестве дополнительной добавки в шихту вводят галогенид металла HI групп при массозом соотношении галогенидов аммония, взятых порознь или в смеси друг с другом, к галагениду металла, равном 1:(0,01-1). Азотирование ведут при повышенном давлении в среде чистых аммиака, азота или азота в смеси с 1-30 об.% аммиака, водорода, галогена, галоген водорода, аргона, взятых порознь или в сочетании, 3 з.п. ф-лы, 1 табл.