Способ переработки черного сульфатного щелока Советский патент 1991 года по МПК D21C11/04 C11D15/00 

Изобретение относите к способам переработки черных щелоков с выделением сульфатного мыла, которое может быть использовано для производства всех тапло- вых продуктов.

Известен способ переработки черного щелока, включающий введение в него коагулирующей добавки сульфата натрия в количестве 1 % от массы черного щелока при 80°С. Отстаивание полученной массы производят в течение 24 ч. При этом снижается остаточное содержание смолистых до 1,2% от массы сухих веществ 1.

Недостатком этого способа является значительное время отстоя черного щелока и не очень высокая эффективность, так как 30% исходного мыла не извлекается.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки черного сульфатного щелока путем введения коагулирующей добавки - тринатрийфосфата в количестве

0.062-0,47% от массы чермо с щелоча при температуре 80°С Отстаивание полученной смеси производи Е течечи. ч ч При этом наблюдается увеличение гу-тьфатно- гомыла на 10-12% всрзв«еьи - ,э.г.особом, где в качестве коагулирую1.1 добаьки используют сульфат натрия, i- одостатком яв- ряется большой расход добавки 2

Цель изобретения - повышение выхода сульфатного ылз при одновременном снижении его себестоимости.

Цель достигается тем, что согласно способу переработки черного сульфатного щелока путем введения в щелок коагулирующей добавки отстаивания смеси и выделения сульфатного мыла, в качестве коагулирующей добавки используют отработанный щелок от кислородно-щелочной обработки (КЩО) целлюлозы с содержанием сухих веществ 0,55%, органических веществ 99,5%, а также тоннагрийфосфата 0,12-1 %.

Указанную коагулирующую добавку вводят в количестве 1 -3% от массы черного щелока.

Выделение мыла из щелока является сложным физико химическим процессом и при ятом сочетаются процессы отстаивания и высаливания мыла. Черный щелок - сложная система с большим числом молекул и ионов, отделенных от дисперсной среды поверхностью раздела. Частицы могут двигаться, а при встрече слипаться. При добавке отработанного щелока КЩО наблюдается ускоренное слипание частиц, т.е. образование агрегатов от первичных коллоидов частиц и иыделеиие их из жидкой среды.

Механизм этого процесса следующий. Отходы черного щолска подержат электролиты NaOH, МааСОз, Na2SO/i, смоляные и жирные кислоты и тринатрийфосфат, который добавляется при КЩО Все перечисленные вещества оказывают свое влияние на выделение мыла.

стадия - процесс смешения молекул и ионов черного и отработанного щелока КЩО.

стадия - коагуляция сульфатного мыла.

Тричатрийфосфа- МазРО 1 х 12Н20 как 1фисталлогид р;гт ороаяует два вида ионов МазОЗД Г РО/}.

Электролиты ISiaGH. Na2COa и усиливают коагуляцию сульфатного мыла, наблюдается так называемая электролитическая коагупяция.

Сульфатное мыло, имеющее как ПАВ, сильно развитую поверхность, адсорбирует на себе тринатрийфосфат, образуя агломераты состава (НгО)-|2.

Дополнительное воздействие электро литое объясняет увеличение выхода мыла / количественное сокращение добавки.

Hi стадия - процесс отстаивания длится 3 ч. Образовавшиеся агломераты мыла поднимаются на поверхность черного щелока, где и снимается сульфатное мыло.

Пример 1. В сульфатный черный щелок хвойного потока плотностью 1150 кг/м3 при температуре 80°С в количестве i л, находящегося в стеклянном литровом цилиндре, вводится коагулирующая добэьчз отработанного щелока КЩО в количестве 30 мл, содержащая 0,033 г тринат- рийфосфата (ТНФ), что составит 3% к массе черного щелока (ЧЩ). Щелок с добавкой отстаивается в цилиндре, нагретом водой 80°С, в течение 3 ч. По истечении указанного времени пипеткой 50 мл отбирается проба щелока со дна цилиндра во взвешенную хони - ескую колбу и определяется остаточное содержание смолистых по методике Комшилова. По остаточному содержанию высчитывается выход сульфатного мыла. Пример 2. Отличие от примера 1

состоит в том, что в ЧЩ, нагретый до 80°С, вводится добавка в количестве 30 мл, содержащая 0,036 г ТНФ, что составляет 3% от массы ЧЩ. Далее ЧЩ с добавкой отстаивается при 80°С в течение 3 ч и анализируется

0 на остаточное содержание смолистых по описанной методике.

Примеры 3-6. К ЧЩ, нагретому до 80°С, добавляется отработанный щелок КЩО в количестве 10, 20, 30 и 30 мл, в

5 которых содержится 0,1; 0,112; 0,3 и 0,33 ГНФ, что соответственно составляет 1; 2; 3 и 3% от массы ЧЩ. После 3-часового отстаивания при 80°С отбираются пробы и анализируются на остаточное содержание

0 смолистых.

Результаты анализов (см.табл.) показали, что коагулирующая добавка, содержащая 0,12-1% №зР04-12Н20 и введенная в количестве от 1 до 3% от массы ЧЩ, увели5 чивает выход сульфатного мыла на 1-5% по сравнению со способом, где в качестве коагулирующей добавки используется ТНФ в количестве 0,062-0,47% от массы ЧЩ. Кроме того, уменьшается расход последнего, что

0 позволяет снизить себестоимость сульфатного мыла.

Уменьшение количества- коагулирующей добавки с содержанием ТНФ 0,11% в количестве 3% от массы ЧЩ приводит к

5 уменьшению выхода (пример 1). Такое количество добавки недостаточно для образования частиц мыла в растворе, а при увеличении добавки, содержащей 1,1% ТНФ, в количестве 3% от массы ЧЩ (пример

0 6} идет процесс пептизоции, и выход мыла заметно снижается, т.е. идет растворение полученного мыла с поверхности раствора. Предлагаемый способ позволяет эффективно использовать отработанные щелока и

5 тем самым снизить загрязнения сточных вод. Формула изобретения

1.Способ переработки черного сульфатного щелока путем введения в него коагулирующей добавки, отстаивания полученной смеси и выделения сульфатного мыла, о т 0 личающийся тем, что, с с целью увеличения выхода сульфатного мыла при одновременном снижении его себестоимости, в качестве коагулирующей добавки используют отработанный щелок от

5 кислородно-щелочной обработки целлюлозы с содержанием в нем трикатрийфосфатз 0,12-1,0%.

2.Способ по п. 1.отличающийся тем. что отработанный щелок от кислородно-щелочной обработки целлюлозы берут в количестве 1-3% от массы черного сульфатного ще- л о к а .

Изобретение относится к технологии переработки черных сульфатных щелоков с выделением сульфатного мыла и позвопяет увеличить выход сульфатного мыла при одновременном снижении его себестоимости. В черный сульфатный щелок вводят коа ули- рующую добавку, в качестве которой используют отработанный щелок от кислородно-щелочной обработки целлюлозы с содержанием е нем тринатрийфосфакч 0,12-1,00% в количестве 1-3% от массы черного сульфатного щелскз Полученную смесь отстаивают и рыделяют из нее суяь фатное мыло. 1 з.п. ф лы, 1 тобл.

Результаты определения выхода сульфатного мыла по предлагаемому способу и прототипу