Способ получения сульфатного мыла из черных щелоков Советский патент 1992 года по МПК C11D15/00 

Изобретение относится к мыловаренной промышленности, а именно к получению сульфатного мыла.

Целью изобретения является повышение выхода мыла, сокращение продолжительности процесса и расхода добавки,

Для этого в черные щелока добавляют в качестве коагулирующей добавки - сернокислый алюминий в количестве 1,0 «10 -5х от массы черного щелока, а затем отстаивают мыло. Используют сернокислый алюминий (гидрат) 1,0 - 5, от массы черного щелока.

Сернокислый алюминий (гидрат) - А12(504)з 18Н20 - мол.м. 666,42, относительный вес а. 1,69, при нагревании обезвоживается, хорошо растворяется в воде и органических растворителях.

Черный щелок - лиофобный золь с большим числом молекул и ионов, отделенныхот дисперсной среды поверхностью раздела. Частицы могут двигаться, а при встрече слипаться. При добавке электролита, в данном случае сернокислого алюминия (гидрата), слипание частиц ускоряется и приводит к коагуляции, т.е. образованию агрегатов из

первичных коллоидных частиц и выделению из жидкой среды.

Предлагаемая добавка - сернокислый алюминий, являясь кристаллогидратом с вышеуказанной формулой, одновременно представляет комплексное соединение вида:

AI2(H20)18XS04)3,

которое в воде диссоциирует на два иона: А12(Н20)шХ504)з А НаОЬвГ ЗЗО 2

Кроме того известно, что между Al+ и сульфат ионом существует взаимодействие, приводящее к образованию моногидроком- плексов состава:

АЮН(Н20)52+ и А(Н20)б+3

Значительное увеличение гидролиза с ростом температуры (процесс идет при 80°С) объясняется усилением кислотной диссоциации Молекул воды, находящейся в первой гидратной оболочке катиона. Добавление щелочи к кислым растворам солей алюминия может приводить к появлению в растворах одно- и многоядерных гидрокомплексов.

Механизм данного процесса.

fe

Ч|

о ел

00

со

I стадия -- диссоциация алюминия (гидрата) в черном щелоке А12(НгО)18+6+3504 кислотная диссоциация молекул воды при увеличении гидролиза с ростом температуры. Она приводит к образованию в щелочной среде при рН больше 13 моногидрокомплексов состава:

А(Н20)б+3 АЮН(Н2ОЬ

Процесс смешения - за счет диффузии идет распределение образовавшихся ионов и моногидрокомплексов между ионами и молекулами черного щелока (ЧЩ). Сульфатное мыло с общей формулой FT и Na+, где FT - кислотные остатки смоляных и жирных кислот.

II стадия - коагуляция: ионы

А12(Н20)1вГ6 и А1(Н20)бГ3- способные адсорбироваться на коллоидных частицах R-, снижают их S потенциал и происходит более быстрое образование агломератов с формулами

РбА1(Н20)1в; НзА1(Н20)б; (H20)5 Процесс коагуляции заключается в следующем: коллоидные частицы сближаются, тонкие жидкие слои дисперсионной среды истончаются, слой разрывается, частицы слипаются.

III стадия - процесс отстаивания является лимитирующей средой. В прототипе этот процесс длится 4 ч, в предлагаемом способе заканчивается за 2 ч за счет увеличения скорости коагуляции и образования частиц большего размера, упомянутых выше.

Данный способ в сравнении с известным позволит сократить расход добавки в 10 раз, время отстаивания в 2 раза, увеличит выход мыла на 1-3%.

Пример 1. Образец черного щелока плотностью 1150 кг/м хвойного потока в количестве 230 г заливают в отстойник емкостью 250 мл. Отстойник - стеклянный цилиндр с нижним сливом высотой 300 мм, диаметром 40 мм, обогреваемый рубашкой, через которую циркулирует горячая вода из термостата. Щелок в отстойнике нагревают до 80°С, затем добавляют 1« серно0

5

0

кислого алюминия. Содержимое цилиндра перемешивают в течение 15 мин пропеллерной мешалкой (число оборотов 800 об/мин).

Щелок отстаивается при 80°С 2 ч, затем через нижний слив отбирают пробы на остаточное содержание смолистых, по которым высчитывается выход сульфатного мыла.

П р и м е р 2. Отличается от первого тем, что к щелоку, нагретому до 80°С, добавляют в процентном выражении содержание сернокислого алюминия составляет 1 к массе черного щелока. После двухчасового отстаивания при 80°С анализируют на остаточное содержание смолистых по методике Комшилова.

Результаты по выходу мыла представлены в таблице.

Как видно из таблицы, коагулирующая добавка, введенная в черный щелок в количестве 1«10 - 5 от массы черного

щелока позволяет получить сульфатное мыло, соответствующее ТУ, расход добавки уменьшается в 103 раз и наблюдается увеличение мыла на 1-3% по сравнению с известным способом (примеры 2-4), причем при уменьшении количества коагулирующей добавки (1,) (пример 1), выход сульфатного мыла ниже на 15%. Вероятно этого количества недостаточно для образования флокул (частиц) мыла в раствора, а

при увеличении количества добавки выше Т

10 А (пример 5), идет процесс пептизации и

выход мыла меньше на 13%, так как идет

растворение полученного мыла с поверхности раствора. Кроме того, время процесса уменьшается в 2 раза.

Формула изобретения Способ получения сульфатного мыла из черных щелоков, включающий смешивание

черных щелоков с коагулирующей добавкой и отстаивание мыла, отличающийся тем, что. с целью повышения выхода мыла, сокращения продолжительности процесса и расхода добавки, в качестве коагулирующей

добавки используют сернокислый алюминий в количестве 1,0 - 5.0 от массы черного щелока.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к мыловаренной промышленности, а именно к получению сульфатного мыла. Целью изобретения является повышение выхода мыла, сокращение продолжительности процесса и расхода добавки. Для этого в черные щелока добавляют в качестве. коагулирующей добавки - сернокислый алюминий в количестве 1 10 - 5 от массы черного щелока, а затем отстаивают мыло. 1 табл.

Примечание. Параметры черных щелоков - плотность 1150 кг/м3 при 80°С, температура отстаивания 80°С.