СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОПРЕНА В ВОЗДУХЕ Советский патент 1965 года по МПК G01N21/78 C07C21/04 

Известно колориметрическое определение содержания хлоропрена в воздухе путем сорбции его поглотителем с последующим добавлением реагента - парафенилендиаминсульфата и колориметрирования.

В предлагаемом способе, с целью упрощения методики анализа и расширения ассортимента реагентов для определения хлоропрена, в качестве последнего применяют паранитрофенилдиазоний.

Приготовление раствора паранитрофенилдиазония. Готовят 0,1 и 0,2о/о-ные растворы паранитроанилина в 1%-ной серной кислоте и 1и2%-ные растворы нитрита натрия. Перед анализом растворы смешивают из расчета 10 объемов п-нитроанилина (0,1 или 0,2%) и 1 объем нитрита натрия (1 или 2%).

Исследования показали, что реакция сочетания хлоропрена с ft-нитрофенилдиазонием лучше всего протекает при нагревании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. Применение более концентрированных растворов я-нитроанилина и нитрита натрия (0,2 и 2% соответственно) позволяет определять хлоропрен с большей чувствительностью. Для нейтрализации избытка нитрпта натрия к смеси добавляют мочевину в количестве 0,5; 1 и 2% по отношению к раствору п-нитроанилина. Паибольшая чувствительность (0,005 мг в 6 мл) наблюдается при добавлении 1% мочевины. Для повышения устойчивости п-нитрофенилдиазония диазотирование п-нитроаниоП-ша необходимо проводить не менее 10- 15 лшн, при охлаждении (вода и лед или вода

и нитрат аммония). В этом случае реактив устойчив в течение 15-20 мин.

Стандартная шкала, приготовленная с полученным /г-нитрофенилдиазонием, имеет четкик переход окрасок. Измерение желтой окраски азокрасителя проводят на спектрофотометре СФ-4 при 380 ммк в кювете 10 мм. Было установлено, что стандартная шкала устойчива в течение 2 час. Исходным стандартным раствором хлоропрена можно нользеваться 10-12 дней. Рабочий стандартный раствор следует готовить ежедневно.

Во время опытов для визуального определения использовали искусственную стандартную шкалу (см. табл. 1), достаточно хорошо имитирующую окраску естественной шкалы. Для этого применяют 0,01 н. раствор бихромата калия и 3%-ный раствор сульфата медн. В известном способе пробы воздуха на содержание хлоронрена отбирают в два поглотительных прибора с уксусной кислотой со скоростью 0,1 л/мин. При такой скорости для определения предельно допустимой концентрации хлоропрена необходимо отобрать не

Таблица 1

Искусственная стандартна; шкала для олределени: хлоролрена

Таблица 2