Устройство высокого давления Советский патент 1991 года по МПК B01J3/06 

Изобретение относится к технике высокого давления, а именно к устройствам высокого давления с большими рабочими объемами, и может быть использовано для синтеза сверхтвердых материалов и физических исследований в широком диапазоне температур.

Целью изобретения является многократное увеличение давления в рабочем объеме по сравнению с давлением, передаваемым матрицами.

На фиг.1 показана центральная часть устройства, разрез по плоскости, содержащей ось симметрии;

на фиг.2 - схема сборки устройства; на фиг.З - графики зависимости давления в рабочем объеме от усилия, прикладываемого к матрицам, при кольцевых поддержках из разных упругопластичных материалов (кривая 1 - поддержка SI02, кривая 2 - поддержка ZnS).

Центральная часть устройства состоит из двух одинаковых, соосно расположенных матриц 1, скрепленных поддерживающими кольцами 2. Между центральными участками торцов матриц расположены твердые вставки 3, выполненные из алмазных поликристаллов, контактирующие с поверхностями матриц через пластичные прокладки 4, например из меди или пирофилита Остальное пространство между матрицами занимает контейнер 5, выполненный из упругопластичного материала, например, катлинита. Между твердыми вставками расО

положен рабочий объем 6 в кольцевой поддержке 7 из упругопластмчного материала.

В таблице представлены показатели преломления кварцевых образцов, подвергнутых действию давления в рабочем объеме устройства и величины давлений, соответствующие этим показателям преломления по шкале передавливания кварца.

В устройстве применяются цилиндрические твердые вставки из сверхтвердых материалов с рабочей стороной в виде усеченного конуса с углом наклона а. в диапазоне от 60 до 85°. При углах наклона а меньше 60° неоптимальное распределение напряжений от вершин к конусам приводит к разрушению твердых вставок. При углах наклона а больше 85° рабочая сторона твердой вставки приближается к плоской, и мультипликации давления не происходит.

Диаметры вершин (d) усеченных конусов по сравнению с диаметрами цилиндрических частей (D) вставок находятся в отношении d/D от 1 /5 до 1 /2. Верхняя граница определяется требованием многократной мультипликации давления от оснований вставок к вершинам. Использование вставок с d/D меньше 1/5 требует либо применения вставок слишком большого размера, что нецелесообразно, либо неоправданно снижает рабочий объем,

Основания твердых вставок выполнены примыкающими к . тральным углублениям матриц по периметру оснований вставо/., в соответствии с чем пластичные прокладки утоньшаются на краях. Упомянутое примыкание вставок с матрицами по периметру оснований вставок обеспечивается применением вставок с основаниями, выполненными из ргзличных комбинаций п носких и конических поверхностей (фиг. ).

Для производства вставок используют алмазные порошки, полученные из углево- дородов без применения катализаторов, а также природные алмазные порошки. Вставки получены спеканмем алмазных порошков без использования каких-либо связок.

Устройство работает следующим образом.

Образец 6, имеющий форму рабочей области, помещается в кольцевую поддержку 7, к нему подводятся электрозоды 8, прикладываются твердые вставки 3, пластичные прокладки 4 исходной толщины 0,2-1 мм, вся сборка устанавливается в цилиндрическое отверстие контейнера 5, последний по- мещается между матрицами 1, и прикладывается осевое усилие. По мере на- гружения матриц твердые вставки вдавливаются в пластичные прокладки по периметру оснований, приближаются по периметру оснований матрицам и разграничивают области с разными давлениями. Пластичные

прокладки, будучи запертыми в области между вставками и матрицами v- в то же время имея возможность перераспределч ется внутри этой области, обеспечивают передачу усилий от матриц к вставкам,

0 нагружая основания вставки однородно.

В рабочей области исходного размера 2x2x2 мм (8 мм3) получают переходы в Se (10,0 ГПа; 80 т нагрузки). Si (12,0 ГПа; 100 т), ZnS (15,0 ГПа, 200 т). Gap (22,0 ГПа; 230 т) с

5 использованием кольцевой поддержки из спрессованного алмазного порошка.

В рабочей области исходного размера 1x2x2 мм (4 мм3) по шкале передавливания кварца 3 получают давления до 74,0 ГПа при

0 давлении, передаваемом матрицами вставкам, до 8,0 ГПа, используя поддержку SiOa или ZnS (фиг.З).

При давлении 15,0 ГПа (градуировка по переходу в ZnS) расплавляют образец Vb

5 путем пропускания через образец электрического тока, что соответствует температуре около 1500°С. При этом не происходит разрушений и необратимых изменений в твердых вставках и матрицах,

0 В диапазоне (емператур 77-293Кг/ до давлений 40,0 ГПа исследовано электросопротивление CdCr2Se4, используя для охлаждений матриц жидкий азот.

Рабочий объем устройства с увеличени5 ем давления от 10,0 до 74,0 ГПа снижается от 10 дсО,5 мм3 вследствие истечения вещества из рабочей области и в среднем составляет объема контейнера и 10 объем вставок-.

0 Фоомула изобретения

I. Устройство высокого давления, содержащее скрепленные поддерживающими кольцами, соосно установленные матрицы с центральными углублениями на обращен5 ных один к другому торцах, контейнер из упругопластичного материала для образца, установленный в центральных углублениях, и вставки, размещенные в объеме контейнера соосно оси устройства, отличающее0 с я тем, что, с целью многократного увеличения давления в рабочем объеме по сравнению с давлением, передаваемым матрицами, усилие передается от матриц к вставкам через пластичные прокладки

5 утоньшающегося на краях профиля, вставки выполнены примыкающими к матрицам по периметру оснований, средние части вставок эыполнены цилиндрическими, а рабочие стороны имеют форму усеченного конуса с диаметром вершины 1/5 - 1/2 диаметра цилиндрической части i, с ; 0гом наклона конуса 60-85°.

2. Устройство по п. 1, о т л м ч а ю щ е е- с я тем, что вставки выполнены vs сэархтвердых материалов в сочетании со егаяь- ными или твердосплавными матрицами it с пластичными прокладками из меди или пм- рофилита.

Изобретение относится к технике высокого давления и может быть использовано для физических исследований в широком диапазоне температур 77-1800 К и давлений до 4 ГПа. Целью изобретения является многократное увеличение давления в рабочее объеме по сравнению с давлением, передаваемым матрицами Данное устройство является двухступенчатым аппаратом высокого давления, где во второй ступени используются определенным образом установленные для эффективно передачи усития от первой ступени, вставки из сверхтвердого материала оптимальной формы. 1 з.п. ф-лы, 3 ил , 1 табл.

Фиг. 2

Ptrn

80 60

W 20

20

60 80

фиг.З

ioo

F,