Способ получения гексаоксоксеноната натрия Советский патент 1991 года по МПК C01B23/00 C01D13/00 

Изобретение относится к технологии получения гексаоксоксеноната натрия, который может найти применение в качестве окислителя в органическом и неорганическом синтезе, инициатора радикальной пол-, имеризации, дезинфицирующего и антимикробного средства.

Наиболее близким к изобретению является способ получения гексаоксоксеноната натрия окислением щелочного раствора триоксида ксенона озоном. Для этого к б мл 50%-ного раствора гидроксида натрия добавляют 92 мл 0,2 М раствора триоксида ксенона и обрабатывают в течение 6 ч при комнатной температуре озоном (содержание озона в кислородно-озоновой смеси 2- 6%). Выход гексаоксоксеноната натрия 7,7 г (75%) с содержанием целевого продукта 60- 90% 1.

Целью изобретения является повышение выхода и содержания целевого вещества в конечном продукте и сокращение длительности процесса.

Указанная цель достигается тем, что трмокскд ксенона в 2-6 N водном растворе гидроксида натрия обрабатывают надсер- нокислым натрием при 20-60°С.

Нижний предел 20°С и нормальность 2 N водного раствора гидроксида натрия ограничены низкой скоростью реакции образования гексаоксоксеноната натрия при окислении триоксида ксенона надсернокис- лым натрием и снижением выхода целевого продукта, а верхний предел 60°С и нормальность 6 N водного раствора гидроксида натрия ограничены реакцией разложения нгдсернокислого натрия, вследствие его нестабильности в щелочной среде и, как след- стзие, снижается выход целевого продукта.

Пример1.В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 6,0 N водного раствора NaOH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОз. При 20°С порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 4 г (16,8 ммоль) Na2SaO8. После 5 ч перемешивания при

О

ю о ю

20°С, по окончании газовыделения выпавший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150°С в течение 2 ч.

ИК-спектр полученного продукта характеризуется следующими полосами поглощения; 460,655-665 принадлежат колебаниям анионаХеОе4, 1445 -аниону СОз2. |...«.,-Химический анализ -(иодометрия): содержание гексзоксоксеноната в образце 98,6%. Выход 96% (286 мг).

Пример 2. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 1,5 N водного раствора NaOH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОз. При 20°С порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 4 г (16,8 ммоль) Na2S2Oa. После 5 ч перемешивания при 20°С по окончании газовыделения выпавший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150°С в течение 2 ч.

ИК Спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655-665, 1445см 1.

Химический анализ; содержание гекса- оксоксеноната натрия в образце 98,8%. Выход 58% (176 мг).

Пример 3. В кварцевую колбу емкостью 100мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой помещают 30 мл S,0 N водного раствора NaOH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до 40°С и порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 4 г (16,8 ммоль) NaaSaOs. После перемешивания при 40°С выпавший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150°С в течение 2 ч.

ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения; 460, 655-665, 1445 см 1.

Химический анализ: содержание гекса- оксоксеноната натрия в образце 98,8%, Выход 94% (284 м г).

Пример 4. В кварцевую колбу емкостью 100 мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой, помещают 30 мл 1,5 N водного раствора NaOH, содержащего 340

мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до 60°С и порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 2 г (8,4 ммоль) Na2S20s. После 3 ч перемешивания при 60°С выпавший осадок

отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150°С в течение 2 ч.

ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655-665,

1445см 1.

Химический анализ: содержание гекса- оксоксеноната натрия в образце 99,1%. Выход 81% (245 мг).

Пример 5. В кварцевую колбу емкостью 100 мл, снабженную обогреоаемой водяной рубашкой, помещают 30 мл 6,0 N водного раствора NaOH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до 60°С и порциями по 1 г через каждые 20 мин

при непрерывном перемешивании добавляют 2 г (8,4 ммоль) Na2S20e. После 2 ч перемешивания при 60°С выпавший осадок отделяют центрифугированием трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150°С в течение 2 ч,

ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460. 655-665, 1445 см 1.

Химический анализ: содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 99,5 %. Выход 97,8% (296 мг).

Формула изобретения Способ получения гексаоксоксеноната натрия, включающий окисление триоксида

ксенона в водном растворе гидроксида натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и содержания целевого вещества в конечном продукте и сокращения длительности процесса, используют

раствор гидроксида натрия с концентрацией 2-6 N, в качестве окислителя используют персульфат натрия и окисление ведут при 20-60°С.

Изобретение относится к способу получения гексаоксоксеноната натрия и позволяет повысить его выход и содержание в конечном продукте, а также сократить длительность процесса. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 2-6 N водного раствора гидроксида натрия, содержащего 340 мг (1,9 ммол ь) триоксида ксе- ноча. При 20-60°С при непрерывном перемешивании добавляют персульфат натрия. После перемешивания в течение 2-5 ч по окончании газовыделения выпавший осадок отделяют, промывают и сушат. Содержание основного вещества в конечном продукте составляет 98,6-99,5%, его выход 78-97.8%.