Способ получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 @ -переходных металлов Советский патент 1991 года по МПК C01D17/00 C01B9/08 

Изобретение относится к способам получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 а -переходных металлов состава RbMFa, где M-Mn, Co, Ni, Си или Zn, которые могут быть использованы как перспективные магнитные и оптические материалы в лазерной технике, магнитооптике, в качестве алюминофоров.

Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта и обеспечение безопасности процесса.

П р и м е р 1. Готовят 16-36%-ный водный раствор фторида рубидия растворением 16-36 г фторида в 84-86 мл воды, подкисляют фтороводородной кислотой, затем добавляют 5 г гидроксокарбоната марганца. Это соответствует молярному соотношению гидроксокарбоната марганца и фторида рубидия, равному (1:7)-(1;12), рН раствора в процессе реакции поддерживают равным 2-3. Полученный раствор перемешивают до установления равновесия. При постоянном перемешивании равновесие устанавливается в течение 4 ч. Осадок

фильтруют декантацией, устанавливается в 2-3 раза, промывают на фильтре 3-4%-ным раствором фторида рубидия и сушат при 100°С. После сушки остается 9,46 г вещества, что соответствует 98% выходу продукта. Содержание основного вещества

99.97мае. %.

Найдено, мас.%: Rb 43,28, Мп 27,84, F 28,88.

Вычислено, мас.%: Rb 43,30, Мп 27,83, F 28,87.

П р и м е р 2. В 100 мл 45-42%-ного раствора фторида рубидия добавляют 6 г гидроксокарбоната кобальта. Это соответствует молярному соотношению компонентов (1:8)-{1:15). Рн раствора поддерживают 2-3. Раствор перемешивают до установления равновесия в течение 5 ч. Осадок фильтруют декантацией, 2-3 раза промывают на фильтре 3-4%-ным раствором фторида рубидия и сушат при 120°С. После сушки остается 11,04 г вещества. Выход продукта 97%. Содержание основного вещества

99.98мас.%.

сл С

vi

о

CN сэ ю

Найдено, мас.%: Rb 42,39, Со 29,30, F 28,31.

Вычислено, мас.%: Rb 42,44, Со 29,26, F 28,30.

П р и м е р 3. Аналогично примерам 1 и 2 получают рубидиевые комплексы дифто- ридов никеля, меди и цинка. При этом берут молярное соотношение компонентов равным (1:9Н1:16), (1;10)-(1:17) и (1;11)-{1:18), Выход продукта 97,96 и 96%, содержание основного вещества 99,99; 99,98 и 99,98 мас.% для комплексов дифторидов никеля, меди и цинка соответственно.

Найдено, мас.%: Rb 42,46, Ni 29,19, F 28,35

Rb41,46, Си 30,88, F 27,66,

Rb41,00, Zn31,52, F 27,48.

Вычислено, мас,%: Rb 42,49, N 29,18, F 28,33,

Rb 41,48, Cu 30,85, F 27,67, Rb 41,12, Zn31,45, F 27,43.

Отклонение от указанных молярных соотношений не приводит к достижению цели. Когда содержание фторида рубидия в растворе меньше минимального значения указанных выше соотношений, образуется смесь трифторометаллата и соответствующего дифторида Sd-переходного металла. Когда содержание фторида рубидия в растворе меньше минимального значения, трифторометаллаты обогащаются тетрафто- оометаллатамм. При комплексный фторид, в результате неполноты протекания реакции, загрязнен некоторым количеством непрореап/фовавшего гидроксофторида металла, с увеличением кислотности при

комплексный фторид частично разлагается и обогащается малорастворимым фторидом металла.

В таблице приведены данные элементного анализа полученных продуктов при указанных в тексте соотношениях компонентов минимальных и максимальных значениях соотношений компонентов.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить чистоту конечного продукта и получить его с содержанием основного вещества 99,96- 99,99% (в известном способе 99,8%)Га та же повысить безопасность процесса за счдц отказа от использования метанола.

Формула изобретения Способ получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 а. -переходных металлов состава RbMFa, где M-Mn, Co, NI, Си или Zn, включающий взаимодействие раствора фторида рубидия с солью.металла, отде ление и промывку осадка конечного продукта, отличающийся тем, что, с целые повышения чистоты конечного продукта ц обеспечения безопасности процесса, фторид рубидия используют в виде водного раствора, в качестве солей металлов используют гидроксокарбонаты и процесс взаимодействия ведут при рН 2-3 и молярном соотношении гидроксокарбонатов марганца, кобальта, никеля, меди или цинка к фториду рубидия соответственно 1:(7-12), 1:(8-14), 1:(9-16), 1:(10-17)или 1:(11-18)

Продолжение таблицы

Изобретение относится к способу получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 а -переходных металлов состава RbMFa, где М- Мп, Со, Ni, Си или Zn, и позволяет повысить чистоту конечного продукта и безопасность процесса. К водному раствору фторида рубидия добавляют гидроксокар- бонат переходного металла и рН раствора в процессе взаимодействия поддерживают равным 2-3. Гидроксокарбонаты металлов вводят в количестве, обеспечивающем молярное соотношение гидроксокарбонатов Mn, Co, NI, Си и Zn к фториду рубидия соответственно 1:7-12, 1:8-14, 1:9-16, 1:10-17, 1:11-18. Получают конечный продукт с содержанием основного вещества, 99,96- 99,99%. 1 табл.