Способ получения дифторида марганца, или кобальта, или никеля, или цинка Советский патент 1990 года по МПК C01B9/08 

Изобретение относится к области технологии получения фтористых солей и может быть использовано для производства безводных дифторидов марганца, кобальта, никеля или цинка, применяемых в лазерной технике и магнитооптике.

Цель изобретения - исключение содер- жания примесей кислорода и воды в продукте.

П р и м е р 1. Для получения 50 г безводного дифторида марганца берут 57 г гид- роксокарбоната марганца и 125 г , что соответствует молярному соотношению зтих компонентов 1:12. Смесь тщательно растирают, загружают в платиновые тиГли с крышками, тигли помещают в никелевый реактор и ставят в печь. Печь нагревают до 200°С со скоростью 5°С/мин, затем со скоростью 15°С/мин до 400°С и выдерживают при этой температуре до прекращения газовыделения. Выход продукта количественный. Содержание основного продукта

99,99%, в том числе,мас.%: Мп - 59,11; F - 40,88.

Аналогичные результаты получены при молярном соотношении гидроксокарбоната марганца и фторида аммония 1:16 при скорости нагрева до со скоростью 2°С/мин, а затем до 350°С со скоростью 10°С/мин.

В табл. 1 приведены данные химического анализа.продуктов, полученных из исходных компонентов при различных молярных соотношениях компонентов,

В табл. 2 приведены данные элементного анализа смеси компонентов, нагретых при различных температурах.

При молярном соотношении компонен- .тов менее 1:12, например 1:10, образуются продукты, содержащие примеси кислорода, при соотношении компонентов выше 1:16, например 1:17, расходуется лишнее количество фторида аммония, а качество продукта не меняется. Если при повышении темперасл

с

сл ю о

ы

о

туры до 180-200°С скорость нагрева менее 2°С/мин, например Т С/мин, реакция взаимодействия и комплексообразования протекает полностью, продукт обезвоживается, но время процесса увеличивается. При ско- рости нагрева выше 5°С/мин например 6°С/мин, реакция образования комплексов протекает не полностью. Далее при разло- жении комплексных фторидов аммония при температуре свыше 200°С нагрев со скоро- стью 15°С/мин, например 20°С/мин, приводит к разбрызгиванию продукта, ниже 10°С/мин, например при 5°С/мин, длительность процесса разложения возрастает, качество продукта не меняется.

В табл. 3 приведены сравнительные данные по качеству продуктов, полученных по предлагаемому и известному способам.

Изобретение позволяет исключить содержание примеси кислорода в продукте, а также полность ю его обезводить.

Формула изобретения

1.Способ получения дифторида марган- ца, или кобальта, или никеля, или цинка,

включающий смешение гидроксокарбона- тов соответствующих металлов с фторидом аммония с последующей термообработкой смеси, отличающийся тем, что, с целью исключения содержания примесей кислорода и воды в продукте, смешение ведут при молярном соотношении гидроксокарбона- тов соответствующих металлов и фторида аммония, равном 1:(12-16).

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что термообработку ведут ступенчато: сначала со скоростью 2-5°С/мин до 180- 200°С, а затем со скоростью 10-15°С/мин о 350-400°С с последующей выдержкой меси при этой температуре до окончания газовыделения.

Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для производства безводных дифторидов марганца, кобальта, никеля или цинка, применяемых в лазерной технике и магнитооптике. Цель изобретения - повышение чистоты продукта за счет исключения содержания примесей кислорода и воды. Для этого готовят смесь гидроксокарбонатов марганца, кобальта, никеля или цинка и фторида аммония при молярном соотношении компонентов 1:(12-16), после чего смесь подвергают термообработке. Термообработку ведут ступенчато: до 180-200°С со скоростью 2-5°С/мин, до 350-400°С со скоростью 10-15°С/мин, с последующей выдержкой смеси при 350-400°С до окончания газовыделения. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

Таблица 1