Способ модификации поликапроамидных волокон и пленок Советский патент 1992 года по МПК D01F11/08 C08J7/12 

Изобретение относится к технологии получения синтетических волокон и пленок, в частности к модификации поликап- роамидного волокна и пленки,.и может использоваться при производстве товаров народного потребления, а также шинного корда и других резинотехнических изделий..

Цель изобретения - повышение водостойкости и хемостойкости пленки.

Пример 1. Образцы комплексной нити из поликапроамидных моноволокон 20 мкм и изотропной поликапроамидной пленки толщиной 80-90 мкм помещают в избыток 10%-ного (на чистый фенон) раствора ре- зольных олигомеров с мол. м. 154-600 в изопропиловом спирте (1 моль фенола в 1 л)

в термостатируемом сосуде, снабженном обратным холодильником, и выдерживают в этом растворе в течение 3 ч при 75°С. Обработанные раствором образцы помещают в термостатируемый шкаф и выдерживают в нем при 140°С в течение 1 ч. Модифицированные и исходные образцы выдерживают до равновесия при разных значениях относительной влажности, после чего определяют начальный модуль упругости на универсальном динамометре Инстрон- 1100 в режиме одноосного растяжения с постоянной скоростью 200% в 1 мин при комнатной температуре. Значения начального модуля упругости для абсолютно сухих образцов и образцов, выдержанных при 100%-ной влажности, приведены в табл.1.

44

О

СО

VI

к

Эффект придания подо ойкости модифицированным образцам (ВС) количественно может быть оценен по процентному отношению величины модуля влажных модифицированных образцов к величине модуля сухих исходных образцов:

Евл мод. н

ВС

гС.ИСХ.

- 100(%).

Данные исследований ВС приведены в таол.З.

П р и м е р 2. Образцы изотропной поликапроамидной пленки и нити выдерживают при 77°С в течение 2,5 ч в избытке 32,5%-ного раствора резольных олигоме- ров в изопропиловом спирте (3 моль фенола в 1 л). Обработанные раствором образцы выдерживают на воздухе при 145°С в течение 0,7 ч. 8 остальном обработку проводят по примеру 1. Результаты приведены в табл.1 и 3.

П р и м е р 3. Образцы по примеру 1 обрабатывают при 80°С в течение 2 ч 55%- ным раствором резольных олигомеров (5 моль фенола в 1 л), затем выдерживают на воздухе при 150°С в течение 0,5 ч. В осталь- }м обрабатывают по примеру 1. Результафиведены в табл.1 и 3.

П р и м е р 4 (контрольный). Образцы по примеру 1 обрабатывают при 70°С в течение 1.5 ч 5%-ным раствором резольных олигомеров (0.5 моль фенола в 1 л) затем выдерживают на воздухе при 135°С в течение 1,5 ч, В остальном обрабатывают по примеру 1. Результаты приведены в табл.1 иЗ.

П р и м е р 5 (контрольный). Образцы по примеру 1 обрабатывают при 85°С в течение 3,5 ч 60%-ным раствором резольных олигомеров (5,5 моль фенола в 1 л), затем выдерживают на воздухе при 155°С в течение 0.2 ч. В остальном обрабатывают по примеру 1. Результаты приведены в табл.1 иЗ.

П р и м е р 6. Образцы изотропной поликапроамидной пленки толщиной 80- 90 мкм и ориентированного поликэпроа- мидного волокна диаметром 100-130 мкм помещают в избыток 0,5%-ного водного раствора пирокатехина (5 г/л) и выдерживают в этом растворе в течение 3 ч при 95°С. работанные раствором образцы помещают в стеклянный сосуд продолговатой формы, с одной стороны соединенный с источником газообразного формальдегида, а с другой - с гидравлическим затвором, Сосуд с обрабатываемыми образцами помещают в термостатируемую камеру. Через этот сосуд пропускают поток газообразного формальдегида, образующегося при разложении параформа при ..Обработку образцов газообразным формальдегидом проводят в течение 1 ч при . Модифицированные и исходные образцы в абсолютно сухом и

увлажненном состоянии испытывают по примеру 1. Результаты приведены в табл.2 иЗ.

Пример 7. Образцы по примеру 6 обрабатывают 2,75%-ным водным раство0 ром резорцина (27.5 г/л) при 96°С в течение 2,5 ч, а затем газообразным формальдегидом при 145°С в течение 0,7 ч. В остальном обработку ведут по примеру 6. Результаты приведены в табл.2 и 3.

5П р и м е р 8. Образцы по примеру 6 обрабатывают 5%-ным водным раствором пирогаллола (50 г/л} при течение 2 ч, а - газообразным формальдегидом при 150 С в течение 0.5 ч. В остальном обработ0 ку ведут по примеру 6. Результаты приведены в табл.2 и 3.

П р и м е р 9 (контрольный). Образцы по примеру б обрабатывают 4,5%-ным водным раствором резорцина (4,5 г/л) при 90°С в

5 течение 1,5 ч, а затем - газообразным формальдегидом при 135°С в течение 1.5 ч. В остальном обработку ведут по примеру 6. Результаты приведены в табл.2 и 3.

П р и м е р 10 (контрольный). Образцы

0 по примеру 6 обрабатывают 5.5,%-ным водным раствором резорцина (55 г/л) при 100°С в течение 3,5 ч, а затем - газообразным формальдегидом при 155°С в течение 0,2 ч. В остальном обработку ведут по при5 меру 6. Результаты приведены в табл.2.

П р и м е р 11 (сравнительный). Образцы изотропной поликапроамидной пленки толщиной 80-98 мкм и ориентированного пол- икапроамидного волокна диаметром

0 100-130 мкм помещают в избыток 1%-ного водного раствора синтетического дубителя НБ и выдерживают в этом растворе в течение 3 ч при 100°С. Полученная пленка имеет начальный модуль (Е) 3150 МПа, модуль по

5 влажном состоянии 800 МПэ; волокно имеет модуль 12000 МПа, а во влажном состоянии -3300 МПа.

Модифицированные волокна и пленка согласно предлагаемому способу не рас0 творяются в концентрированных кислотах: муравьиной, уксусной, серной, соляной, азотной и других, в то время как исходные и модифицированные по известному способу растворимы при комнатной

5 температуре.

Форм ул а изобретения 1. Способ модификации поликапроа- мидных волокон и пленок обработкой раствором оксиароматического соединения в течение 2-3 ч при 75-98°С, о т л ичающийся тем. что. с целью повышения водостойкости и хемостойкости, обработку осуществляют 10-55%-ным спиртовым раствором резольногоолигомера с мол. м. 154- 600 с последующим термостатировэнием при 140-150°С в течение 0,5-1,0 ч или 0,5- 5%-ным водным раствором многоатомного фенола, выбранного из группы: резорцин, пирокатехин или пирогаллол, с последующей обработкой формальдегидом при 140- 150°С 0,5-1 ч.

2. Способ по п. 1, о т л vi ч а ю щ и и с я тем, что обработку резольным олигомером осуществляют при 75- 80°С.

3. Способ поп.1,отлича ющийся тем, что обработку многоатомным фенолом осуществляют при 95-98°С.

Таблица 1

Изобретение относится к технологии получения синтетических волокон и пленок, в частности к модификации поликапроамидных волокон и пленок, и может быть использовано при производстве товаров широкого потребления, а также шинного корда и других резинотехнических изделий. Изобретение позволяет повысить водостойкость и хемостойкость за счет обработки Ю-55%- ным спиртовым раствором резольного оли- гомера мол. м. 154-600 или 0,5-5%-ным водным раствором многоатомного фенола, выбранного из группы: пирокатехин, резорцин и пирогаллол, в течение 2-3 ч при 75-98°С. При обработке резольны м олиго- мером дополнительно термообрабатыва- ют при 140 150°С 0.5-1 ч. После обработки многоатомным фенолом осуществляют обработку газообразным формальдегидом при 140-150°С 0.5-1 ч. 2 з.п.ф-лы, 3 табл. Ј

Таблица 2

Таблица 3