Способ получения обезвоженного карбоната магния Советский патент 1992 года по МПК C01F5/24 

Изобретение относится к неорганической химии и позволяет получить обезвоженный карбонат магния.

Целью изобретения является сниже-4 ние содержания в целевом продукте связанной води и влаги

Пример 1. В автоклав емкостью 5000 мл вводят 2000 мл раствора хлорида магния следующего состава, MgCl21b7,7, 28,9, CaCl 0,03, Fe 0,005, и добавляют 340 г : карбоната аммония, в результате чего молярное отношение NgiCO в реакционной смеси установлено на значении

1,0. После этого реакционную смесь при перемешивании нагревают до температуры 180°С, полученное давление 1,9 МНа. Продолжительность реакции в температурном диапазоне 110-180°С 135 мин. После охлаждения твердую фазу отфильтровывают и промывают, в фильтрате обнаружено 8,1 г/дм3 KgCl. Остаток на фильтре (лепегака) подвергают исследованию микроструктуры, дифференциальному термоанализу и химическому анализу. Содержание карбоната магния в этом продукте 99,6 мас.%. Фильтрат с промывочной

VJ о

4 О

8

ы

170

в тепле pa слагают 1 / г кальцинирован н м-о млгненитл, годержлщрго, мае. /: NC 87, СлО , 3, (,25. Поели удаления аммилкл путем кипячения и Г ыллрцрлния до ХООО мл рлстпор содержит 1ЬЗ г/дм3 MgdljH 7,0 г/дм3 Сл(:12 .

Пример 2. В автоклля емкостью 300(1 мл вподят 2000 мл раствора суль- фатл млгния с концентрацией 193 г/дм3 KgS(4 после чего раствор при перемешивании нлгревяют до 110°(,, затем в реакционный сосуд вводят аммиак и двуокись углерода, вследствие чего молярное, отношение Mg :C Ј в реакцией- ной смеси составляет 0,84. Аммиак дозируют при молярном отношении NHjt 1,80. Реакционную смесь нагревают до 155 С, достигнутое максималь- ное значение давления 3,2 МИа, после стабилизации давление равно 1,6 МИа. После охлаждения полученную твердую фазу подвергают анализу, микроструктура - PTG соответствует микрострук- туре кристаллического KgCO .

ИримерЗ. В автоклав емкостью 500Л мл вводят 200(1 мл раствора нитрата магния, содержащего, г/дм3: Mg(NO,)2 441, Ca(N()j)2 4,4, после чего добавляют 880 г поташа. Реакционную смесь, молярное отношение MgO: :СОг которой равно 0,93, нагревают до 1У5 С при давлении 2,1 КПа и немедленно извлекают из реакционного сосуда. Твердая фаза содержит 98,0 мас.Х MgCO и 1,8 мас.Х СаСОэ, выход магния 98,2%.

Пример. В автоклав емкость 5000 мл вводят 2000 мл суспензии несквехонита KgCO в дистиллированной воде. Концентрация твердых веществ в суспензии 130,0 г/дм3. Реакционную смесь подогревают без добавки других реагентов, отношение MgO:C(. Достигнутая максимальная температура 180°С при давлении 1,6 МИа. После охлаждения посредством анализа РТС микроструктуры был подтвержден чистый MgCO-j, концентрация MgU в фильтрате 0,13 г/дм 3.

ПримерЗ. К автоклав емкостью 50(10 мл вводят 2000 мл суспензии гидроокиси магния в дистиллированной воде с концентрацией 100 г твердого вещества на 1 л. Одновременно в реакционный сосуд добавляют 200 г двут окиси углерода, в результате чего молярное отношение MgO:CC 2 составляет

5 о 5

с

0 $ -

5

0,75. После нлгрепанпя реакционной смеси до температуры 155 С давление достигает 1,8 МПа, а после охлаждения в твердой фате Гмдл подтвержден только обезгюженнь й карбонат магния. Н жидкой фазе концентрация MgO 0,22 г/дм3 .

ПримерЬ. В снабженный смесительным механизмом промышленный реактор емкостью 2,8 м3 при 155°С и давлении 1,2 МЛа вводят раствор хлорида магния, содержаг{ий, г/дм3: MgCl2 L 158,2, СаС12 0,8, NH4Cl 28,0, и раствор карбоната аммония с концентрацией 309 г/дм3. Дозирование осуществляют следующим образом: каждый раз через Ю мин в реактор впрыскивают 50 л раствора хлорида магния и 20 л раствора карбоната аммония, что обеспечивает -молярное отношение MgO;CO, приблизительно равное 1.3. Полученную суспензию подвергают фильтрации и промывке, твердая таза содержит 99,2 мас„% KgCOj, в растворе остаточная концентрация 48,4 г/дм3 KgCl.

Пример 7. В автоклав (5000мл) вводят 2000 мл раствора хлорида магния с концентрацией 142,8 г/дм3 MgCl2 и при перемешивании добавляют 500 мл раствора NaOH ( г/дм5 NaOH) и 260 г кристаллического NaHCOj, благодаря чему устанавливается отношение MgO:C Ј в реакционной смеси при значении 0,97. Закрытый автоклав затем нагревают до 160°С и давление составляет 1,1 MJIa. После охлаждения образовавшуюся суспензию отфильтровывают промывают на нутче. Вес влажного осадка на фильтре 278 г при содержании воды 5,96%. После высушивания получают 252 г безводного карбоната магния.

Примерв. В автоклав объемом 5000 мл помещают суспензию, состоящую из 375 г гидроксида магния и 2,26 дм3 раствора (NHq.,, имеющего концентрацию 273 г/дм3, таким образом молярное отношение MgO: C02 в реакционной смеси равно примерно 1.

I

Реакционную смесь при перемешивании нагревают в закрытом пространстве до 193°С, соответствующее этому давление 2,7 МПа. После реаюуш твердую фазу отфильтровывают и промывают. Влажность осадка на фильтре 9,2Х. Сушеный продукт массой 532 г содержал по рентгеновскому определению тонкой структуры только одну твердую фазу - обезвоженный карбонат

магния. Фильтра, нк.чючля промыночную воду, дополнен до объема 2,5 дм3, согласно диализу обнаруживают магний, имеюпош концентрацию 2,1 г/дм3, как MgO 87,П г/дм3 NHj . Кьгход магния н твердом продукте У7,У7,„

II р и м е р 9„ В автоклав объемом в 5000 мл помещают суспензию, содержащую 375 г MgCOH) и 2,20 дм3 воды, затем добавляют 510 г твердого МН4НСОЭ .

Реакционную смесь при перемешивании нагревают в закрытом пространстве до 174°С, соответствующее-этому давление 2,1 МПа„ Полученная путем фильтрования твердая фракция содержит влагу в количестве 11,3%, сухое вещество массой 535 г соответствует по своему составу обезвоженному MgCOj. Фильтрат, включая промывочную воду, дополнен до объема 2,5 дм1, концентрация KgO в растворе 2,48 г/см3 и №Ц 44 г/дм3 .

Пример 10. В автоклав объемом в 5000 мл помещают суспензию гидрок- сида магния в воде с концентрацией 100 г твердых веществ на 1 л и 865 г кислого карбоната натрия, в результате чего молярное отношение MgOtCO составляет 0,5, Реакционную смесь при перемешивании нагревают в закрытом пространстве до 175 С, при этом достигают давления 1,3 МПа. После отфильтрования и промыва твердая фаза согласно рентгеновскому анализу тонкой структуры состоит из обезвоженного карбоната магния, масса сухого вещества 428 г.

Предлагаемый способ позволяет получить бея йодный карбонат магния с содержанием влаги менее 10/, тогда как по известному способу получают продукт с содержанием влаги 16,4 мас.%

Формула изобретения

1. Способ получения обезвоженного карбоната магния из магний- и карбо- натсодержащего сырья при нагревании с последующим отделением продукта от маточного раствора и промывкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью снижени содержания в целевом продукте связанной воды и влаги, получение продукта ведут путем контактирования солей магния или гидроксида магния в воде с диоксидом углерода, или с карбонатом аммония, или с гидрокарбонатом аммония, полученных путем взаимодействия диоксида углерода и аммиака, или с карбонатом щелочного металла, или с гидрокарбонатом щелочного металла, взятого в смеси с гидроксидом натрия при молярном отношении MgO: :СОЈ в реакционной смеси не более 1,3, при 155-195°С н времени контактирования 135 мин.

2. Способ поп.1, отличающийся тем, что маточный раствор и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом с получением аммиака и возвратом его на стадию контактирования,

Изобретение относится к получению обезвоженного карбоната магния из раствора солей естественного или синтетического происхождения. Целью изобретения является снижение содержания в целевом продукте связанной воды и влаги. Способ получения обезвоженного карбоната магния включает контактирование растворов солей магния в воде или гидроксида магния с диоксидом углерода или с карбонатом аммония, или с гидрокарбонатом гделоч- ного металла в смеси с гидроксидом натрия при молярном отношении MgO: .:СО в реакционной смеси не более 1,3 при температуре 155-195 С и времени контактирования 135 мин с последующим отделением твердой фазы от маточного раствора и промывкой целе-1 вого продукта. Причем маточный раствор и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом. Способ по изобретению позволяет получить безводный карбонат магния с менее, чем 10%-ным содержанием влаги, тогда как по известному способу получают продукт с содержанием влаги 16,4 мас.%. 1 з.п. ф-лы. 3 (Л с I

Составитель К.Наумова Редактор Н.Гунько техред Л.КравчукКорректор С.Шевкун

Заказ 72

Тираж

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное v