СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА Советский патент 1965 года по МПК C01B7/19 

Известен способ получения фтористого водорода из флюоритовых руд путем гидротермического разложения при температуре 1250°С с последующим выделеиием фтористого водорода из газовой смеси. Способ осуществляют при высокой температуре; кроме того, необходимо точно регулировать расход пара, что значительно усложняет процесс.

С целью снижения энергетических затрат и упрощения процесса предложен способ получения фтористого водорода, состоящий в том, что флюоритовую руду обрабатывают расплавом тетрагидрата хлористого магния при температуре 130-140°С, полученный продукт растворяют в воде, отделяют выделившийся из раствора осадок, промывают его, сущат, гранулируют и обрабатывают водяным паром при температуре 950-1000°С. Полученный фтористый водород выделяют из газовой смеси известным способом.

Пример. 200 г флюоритовой руды обрабатывают расплавом тетрагидрата хлористого магния в стеклянном стакане при скорости вращения мешалки об/мин. Затем расплав растворяют в воде или промывных водах, иолученных в предшествующих опытах, фильтруют, промывают и высущпвают при 150-200°С. В фильтрате и промывных водах определяют комплексонометрическим методом содержание магния и кальция. Условия обработки и результаты

приведены в

опытов табл. 1.

Таблица 1

10

15

20 К полученному фильтрату добавляют насыщенный раствор сульфата магния, количество которого рассчитывают по уравнению

+ MgSO. aq CaS04-2H2O-fMg

2 +

25 Таблица 2 Примечания: А-флюоритовый концентрат с содержанием 96,25% CaFa нри извлечении 95,8% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлористого магния; Б - тот же концентрат при извлечении 91,4% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлори.-CTOFO магния; В - продукт флотации флюоритовых руд с содержанием 39,3% CaFj при извлечении 98,3% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлористого магния. Твердый продукт, полученный в результате обработки руды расплавом тетрагидрата хлористого магния, гранулируют на 0,5о/о-ном растйоре крахмала и высушивают при 120°С. Гранулы диаметром 3-5 мм помещают в платиновую или кварцевую трубку, располо. женную в трубчатой электропечи, нагревают до заданной температуры и обрабатывают 5 10 15 20 25 35 перегретым водяным паром. Отходящие из реакционной трубки пары воды и фтористый водород охлаждают в платиновом холодильнике, а полученный конденсат собирают в серебряный стакан, титруют нитратом тория с циркон-ализариновым индикатором. По количеству нитрата тория, пошедшего на титрование, рассчитывают степень извлечения фтора. Результаты опытов по гидротермическому разложению 3,0 г твердого иро/1,укта в платиновой трубке при 1000°С и расходе водяного пара 1 г/мин приведены в табл. 2. Из табл. 2 видно, что продукты обработки флюоритового концентрата или руды тетрагидратом хлористого магния обладают высокой реакционной способностью относительно водяного пара и разлагаются ири температурах, при которых наблюдается очень малая скорость гидротермического разложения флюорита. Предмет изобретения Способ получения фтористого водорода из флюоритовых руд путем гидротермического разложения с последующим выделением из полученной газовой смеси фтористого водорода, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат и упрощения процесса, флюоритовую руду обрабатывают расплавом тетрагидрата хлористого магния при темиературе 130-140°С, полученный продукт растворяют в воде, отделяют выделившийся из раствора осадок, промывают его, сущат, гранулируют и обрабатывают водяным паром при температуре 950-1000°С; полученный фтористый водород выделяют из газовой смеси известным способом.