СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИРОИЛБИУРЕТА Советский патент 1965 года по МПК C07C275/62 

Известен способ получения стироилбиурега конденсацией хлорангидрида аллофаиовой кислоты с амидом коричной кислоты.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса предложено получать стироилбиурет кислотным гидролизом стироилдициандиамида (рН 4) при нагревании до температуры кипения реакционной смеси с последующей выдержкой.

Пример 1. К размешиваемой однородной суспензии 9 г стироилдпциандиамида и 140 мл воды прибавляют соляную кислоту до кислой реакции на конго и еще от потребленного количества ее, постепенно нагревают смесь (глицериновая баня) до кипения и кипятят в течение 3 час. В процессе нагревания наблюдается обильное пенообразование. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 20-25°С, отфильтровывают осадок, промывают его 30 мл воды, подкисленной соляной кислотой и сушат при 70°С, лучше в вакуум-сушильном шкафу.

Выход сухого продукта 7,4 г, что составляет 770/0 от теоретического количества; при нагревании в капилляре продукт плавится с разложением при 214-215°С, после перекристаллизации из целлозольва т. пл. не изменяется; под микроскопом - бесцветные пластинки;

при прибавлении к водному раствору перманганата быстро обесцвечивает его.

Найдено, С 57,01 и 56,97; Н 4,87 и 5,00; N 17,84 и 17,95.

Вычислено, о/о: С 56,70; Н 4,72; N48,03

СцНиОзМз.

По данным литературы - франц. пат. JVo 790454; С. А. 30р.2990я (1936) т. нл. 2189°С.

Пример 2. К 140 мл теплой воды (50- 60°С) при не слишком быстром размешивании (лучше рамкой или широколопастной мешалкой) прибавляют 9 г стироилдициандиамида и в течение I час повышают температуру до 95-98°С, прибавляя в то же время по мере надобности соляную кислоту для поддержания рН 4. В конце нагревания, когда пенообразование прекратится, дают выдержку на кипяи1;ей водяной бане до завершения выделения осадка и изменения консистенции реакционной смесн. Продукт выделяют в условиях примера 1; выход и качество его близки к указанным.

Пример 3. Реакцию проводят, как в примере 2, применяя в качестве кислого агента достаточно сильную кислоту, не вступающую во взаимодействие с реагентами, например серную, монохлоруксусную и другие, но не соляную. 3 Предмет изобретения Способ получения стироилбиурета, отличиющийся тем, что, с целью упрощения процес4са, стироилдициандиамид подвергают гидролизу в кислой среде при при нагревании до температуры кипения реакционной смеси с последующей выдержкой.