Способ получения молочной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C07C59/08 

а оа Изобретение относится к органической химии, конкретно к улучшенному способу получения молочной кис ты, котррая находит применение в производстве модификаторов полимерн материалов, в фармакологии, протрав ном крашении, пищевой промышленности и др.. Известен способ получения молочн кислоты путем окисления пропилена с использованием двуокиси азота и (или) азотной кислоты с последующим гидролизом реакционной массы, при этом гидролиз ведут с избытком воды при температуре 7012О С и атмосфер ном или повышенном давлении при содержании азотной кислоты не менее . 2S% от веса реакционной массы. Выхо готового продукта 50-80 11 . Недостатками этого способа являются нётехнологичиость вследствие использования газообразных исходных продуктов, азотной кислоты, отличаю щейся высокой коррозионной активнос проведения процесса при повышенном давлении, что требует специального дорогого аппаратурного оформления и в конечном итоге приводит к значите му удорожанию про.,укта, а также недостаточно высокий выход молочной кислоты. Известен также способ получения молочной кислоты, заключающийся в том, что- пропионовую кислоту хлорир ют в присутствии фосфора при 105 с последующим щелочным гидролизом образующейся при этомс(-хлорп пионовой кислоты. Выход продукта Э3% 2 . Этот способ позвсэляет добиться высокого выхода продукта, однако он нетехнологичен вследствии того, что предусматривает использование такого дефицитного и дорогостоящего сырья,- как пропионовая кислота, доступность которого ограничена, и предусматривает применение таких то сичных веществ, как хлор и фосфор. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ получения молочной кислоты, заключающий ся во взаимодействии ацетальдегида с синильной Кислотой при 18-20 С в присутствии катализатора - цианида щелочного металла с последующим гидролизом образующегося лактонитри ла соляной кислотой при 60-70 С, от делением хлорида аммония, добавлени ем серной кислоты и нагреванием до 110-120С с отгонкой легколетучих продуктов до получения водного раствора молочной кислоты. Выход 95U3J . Недостатком известного способа является использование синильной кислоты. Целью изобретения является упрощение процесса получения молочной кислоты. Поставленная цель достигается coi- ласно способу получения молочной кислоты, заключающемуся во взаимодействии ацетальдегида с ацетонцианг гидрином в присутствии едкой щелочи в качестве катализатора при мольном соотношении ацетальдегид:ацетонци- ангидрин:едкая щелочь 1:1,,5: :О,025-О,03 при температуре 18-20 C с последующим гидролизом полученного ла2 тонитрила соляной кислотой со ступенчатым изменением температуры от О до 100°С.Выход молочной кислоты Э5%: П р и м е р 1 . В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 5 мл (51 г; 0,6 моль ) ацетонциангидрина и 50 мл (33 г; 0,9 моль) ацетальдегида. Реакционную массу перемешивают до полной гомогенизации. Колбу помещают в баню со льдом и прибавляют порциями 1 г 0,018 моль) тонкоизмельченного едкого натра. Наблюдается экзотермическая реакция. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 19 С. После полного завершения реакции реакционную массу охлаждают на ледяной бане до 0°- +ВС и при перемешивании прибавляют 6 мл соляной кислоты до слабокислой реакции. Обратный холодильник заменяют на нисходящий. Реакционную массу нагрева ют на водяной бане. Отгоняют смесь ацетальдегида и ацетона в температурном интервале 21-5б С и в остатке поучают нитрил молочной кислоты. В 0,5 -литровую колбу, снабженную братным холодильником, помещают осаток от предыдущего синтеза (нитрил олочной кислоты), колбу помещают в аню со льдом, добавляют, последоваельно 75 мл воды и 120 мл 271-ной оляной кислоты. РеакционнусЮ массу ыдерживают 0,5 ч при , затем 1 м ри и нагревают при кипячении течение 2,5 ч.Воду отгоняют в вакууме при kO мм рт.ст. и температуре кипения . Остаток охлаждают до , добавляют 150 мл ацетона, раствор фильтруют. После отгонки ацетона остаток Перегоняют в вакууме. Получают г молочной кислоты соответствующей ТУ 6-09-33-72 75 (см г таблицу. Выход целевого продукта 95. Соотношение реагентов 1:1,5: :0,03. Пример2.В трехгорлую колбу 1емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 5 млГ51 г, 0,6 моль ацетонциангидрина и мл (.3 г; 0,8 моль) ацет альдегида. Реакционную массу перемешивают до полной гомогенизации. Колбу помещают в баню со льдом и прибавляют порциями 0,8Л г (0,015 моль) тонкоизмельченнрго КОН. Наблюдается экзотермическая реакция. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем реакционную массу охлаждают на ледяной бане до и при перемешивании прибавляют k мл 18%-ной соляной кислоты до слабокислой реакции. .Обратный холодильник заменяют на нисходящий Реакционную мдссу нагревают в водяной бане, отгоняют смесь ацетальдегида и ацетона при температуре.21-5бР С. В остатке получают нитрил молочной кислоты. Соотношение реагентов 1:1,3t :0,025. Гидролиз нитрила молочной кислоты проводят по примеру 1. Выход молочной кислоты 51,3 rf Э5%) I Физико-химические характеристикииспользуемых в способе и получаемой молочной кислоты приведены в таблице.

Ацетон- Yv

циангидрин ч 6-09-3816-7 85,12

Ацеталь,05 дегид ч ТУ

2633-51

Молочная

кислота ТУ-06 09-33 90,08 72-75

0,92Бесцвею

мм) 0,93 ная или светложелтаяжидкостьс запахомHCN

0,78

Бесцветнаяжидкость

1,25

Вязкая светло желтая жидкость

51011630

Предложенный способ получения . .последующего гидролиза образовавшемолочной кислоты по сравнению с прото-гося эфира, типом позволяет улучшить технологию

процесса за счет исключения исполь- При этом обдспрчивается высокий

зования сильно токсичного продукта - $выход продукта. Кроме того, исходные

синильной кислоты, снижения количествматериалы доступны и недефицитны,

ва кислых стоков; исключения стадиитак как широко производятся в пронышполумения эфира молочной кислоты и ленном масштабе.