Способ очистки бензола от тиофена и ацетона Советский патент 1992 года по МПК C07C7/13 C07C15/04 

Изобретение относится к нефтехимии, а именно к способу очистки бензола от тиофёна и ацетона, и может быть использовано в тех производствах нефтехимической промышленности, в которых в качестве сырья применяют высокоочищенный бензол, например в процессе алкилирования бензола пропиленом, этиленом или другими олефи- нами в присутствии катализатора хлористого алюминия или в процессе гидрирования бензола до циклогексана. Наличие в бензоле указанных примесей приводит к увеличению расхода катализатора и сырья в различных технологических процессах.

Известен промышленный непрерывный способ сернокислотной очистки бензола от тиофёна и других сернистых соединений, который основан на алкилировании тиофёна непредельными соединениями каталитическим действием серной кислоты

концентрации 93-94%. Процесс проводят в жидкой фазе в две ступени с обязательной нейтрализацией и отпаркой бензола от продуктов реакции после каждой ступени.

Известен также парофэзный способ сернокислотной очистки от тиофёна, в котором используют 84-87%-ную серную кислоту.

Недостатки сернокислотных способов очистки бензола от тиофёна: загрязнение окружающей среды; тяжелые санитарно-ги- гиенические условия труда на установках; коррозия оборудования; значительные потери бензола и реагентов; высокие энергозатраты на испарение бензола в парофазном методе.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ очистки ароматических углеводородов от тиофёна и непредельных соединений путем

3

Ю

3

адсорбции с использованием в качестве адсорбента природной глины, активированной обработкой серной кислотой. Процесс проводят при 160-190° Си давлении 1,6-2,0 мПа.

Однако данные об очистке от кислородсодержащих соединений, в частности от ацетона, в известном способе не приводят ся.

Наиболее существенным недостатком указанного способа является высокая температура и давление процесса очистки, что приводит к усложнению технологической схемы процесса и увеличению энергозатрат.

Цель изобретения - удешевление и упрощение процесса при обеспечении высокой степени очистки от тиофена. а также очистка от ацетона до его отсутствия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки бензола от тиофена путем контактирования с адсорбентом в качестве адсорбента используют крошку катализатора крекинга на основе цеолита типа У, содержащего редкоземельные элементы, - Цеокар ЗМ (ГУ 38.40169-87), являющуюся отходами катализаторного производства, и процесс проводят при 25-30° С с объемной скоростью подачи сырья 0,5-1,0 ч 1 при атмосферном давлении.

Предлагаемый способ отличается тем. что для очистки бензола применяют ранее неиспользуемый адсорбент - указанную ка- тализаторную крошку, позволяющую при пониженных температуре и давлении одновременно-с тиофеном извлекать примеси кислородсодержащих соединений, в частности ацетон.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Бензол подают в адсорбер, где он проходит через слой адсорбента. Примеси тиофена и ацетона адсорбируются на адсорбенте, а очищенный бензол выводится из адсорбера и собирается в сборнике.

По окончании стадии адсорбции подачу сырья прекращают, и неадсорбированный продукт под давлением азота дренируют из нижней части адсорбера в ловушку.

Проводят стадию десорбции азотом тиофена и ацетона и других поглощенных примесей. Десорбат собирают в ловушку.

В случае снижения активности адсорбента проводят окислительную регенерацию.

В предлагаемом способе очистки бензола адсорбцию проводят при следующих условиях: температура 25-30 С; давление - атмосферное; продолжительность стадии

адсорбции 16,2-2,0 ч; объемная скорость подачи бензола 0,5-1,0 ч ,

Десорбцию поглощенных примесей проводят продувкой азотом при 180-200° С.

Скорость подачи азота 3-5 ч (по газу).Реге- нерацию адсорбента проводят в токе воздуха при 550° С.

Ожидаемый срок службы адсорбента 6 мес.

По окончании опыта очищенный бензол анализируется хроматографически. По содержанию тиофена и ацетона в очищенном продукте подсчитывается степень извлечения примесей.

Данный температурный интервал (25- 30° С) принят исходя из условий хранения бензола в сырьевом парке, откуда он может быть непосредственно направлен на очистку без дополнительных энергозатрат.

Проведение процесса с объемной скоростью подачи сырья меньше 0.5 приводит к значительному уменьшению производительности установки по сырью, а увеличение скорости подачи сырья выше

1,0 - к быстрому снижению динамической адсорбционной емкости катализатор- ной крошки, а следовательно, к неэффективной ее работе.

П р и м е р 1. Сырье - каменноугольный бензол с содержанием тиофена .0.0037 мас.% и ацетона 0,000138 мас.%.

Объем загруженного адсорбента 80 см . высота слоя адсорбента 34 см, диаметр ад- сорбента 1,9 см.

Условия адсорбции: температура 30° С; объемная скорость подачи сырья 0,5 ч 1; давление - атмосферное.

В очищенном бензоле отсутствуют тио- фен и ацетон (степень извлечения обеих примесей 100%).

П р и м е р 2. Сырье - каменноугольный бензол с содержанием тиофена 0,0115 мас.% и ацетона 0,00148 мас.%.

Объем загруженного адсорбента 120 см3, Высота слоя адсорбента 51 см, диаметр адсорбента 1,9 см.

Условия адсорбции: температура 25° С; объемная скорость подачи сырья 1,0 ч 1; давление - атмосферное,

В очищенном бензоле содержание тиофена составляет 0.00078 мас.% (степень извлечения 88,2%), ацетон отсутствует (степень извлечения 100%).

ПримерЗ. Сырье - каменноугольный бензол с содержанием тиофена 0,0251 мас.% и ацетона - 0,0053 мас.%.

Объем загруженного адсорбента 170 см3. Высота слоя адсорбента 35 см, диаметр адсорбента 2,5 см.

Условия адсорбции: температура 30° С; объемная скорость подачи сырья 1,0 давление - атмосферное.

В очищенном бензоле содержание тио- фена составляет 0,0031 мас.% (степень извлечения 87,6%), ацетон отсутствует (степень извлечения 100%).

Сопоставительные результаты очистки бензола приведены в таблице.

0

Формула изобретения Способ очистки бензола от тиофена и ацетона путем контактирования с адсорбентом, отличающийся тем, что, с целью удешевления и упрощения процесса, в качестве адсорбента используют крошку катализатора крекинга на основе цеолита типа У. содержащего редкоземельные элементы, - Цеокар ЗМ, и процесс проводят при температуре 25-30° С и объемной скорости подачи сырья 0,5-1,0 ч давлении.

-1

при атмосферном

Изобретение касается нефтехимии, в частности очистки бензола от тиофёна и ацетона. Цель изобретения - удешевление и упрощение процесса. Процесс ведут контактированием бензола с адсорбентом - крошкой катализатора крекинга на основе цеолита типа У, содержащего редкоземельные элементы. - Цеокар ЗМ, при 25-30° С, атмосферном давлении и объемной скорости подачи бензола 0,5-1 . Эти условия обеспечивают степень извлечения тиофёна до 100% при мягких режимах по температуре и давлению против 160-190° С и давлении 16-20 мПа в известном случае. 1 табл.

Предлагаемый способ

ырье-каменноугольный бензол, с содержанием 0,037-0.025 мае. % тиофена; 0,000253-0,0025 мэс.% ацетона

Адсорбент

Катализаторная крошка Цеокар ЗМ. Объем адсорбента 80-170 см3

Условия адсорбции: Температура 25-30°С

Давление- атм.

Объемная скорость подачи-40-170 мл/ч Степень извлечения: тиофена 87,6-100% ацетона 100%

Известный способ

Сырье - бензолтолуольная фракция, с содержанием тиофена 0,0005-0,015 мае. %; ацетон отсутствует

Адсорбент

Природная глина типа монтмориллонита, активированная обработкой 20-25 %-ной серной кислотой. Объем адсорбента 60 см3.

Условия адсорбции:

Температура 160-190°С

Давление- 16-20 мПа.

Объемная скорость подачи-40 л/ч

Степень извлечения

тиофена 98-100%