Способ получения электрода Советский патент 1992 года по МПК C25C7/02 

Изобретение относится к электрохимии, конкретно к созданию электродов, используемых как нерасходуемые аноды, и элементов электрохимических датчиков контроля технологических параметров при электролитическом производстве алюминия.

Цель изобретения - улучшение качества электрода за счет повышения термостойкости и механической прочности.

Пример 1. Берут 9.56 г Sn в гранулированном виде 0,21 г Си и 0,22 г Sb в виде порошка, нагревают до 350°С в атмосфере аргона, выдерживают при этой температуре 6 ч, разливают в изложницу из меди, охлаждают, поверхность полученной мишени обрабатывают на токарном станке.

В камеру плазменно-дугового напыления помещают трубки из нержавеющей стали длиной 400 мм. диаметром 10 мм и толщиной стали 1 мм.

Камеру откачивают до остаточного давления 510 мм рт.ст. и проводят поверхностную чистку и разогрев поверхности трубок путем ионной бомбардировки титана в течение 10 мин при токе горения дуги катода 40 А и напряжении между поверхностью покрываемой трубки и камерой 800 В до достижения температуры поверхности трубки 500°С.

Затем камеру заполняют кислородом, устанавливают давление 10 мм рт.ст., после чего распыляют олово, медь, сурьму плазменно-дуговым горением катода, представляющего собой сплав указанных металлов, при токе катода 40 А и напряжении между поверхностью покрываемой трубки и камерой 800 В. Время распыления составляет 90 мин. В результате распыления получают электрод, включающий слой серого цвета, толщиной 15 мкм, состоящий из

VI

О

ел

СП

оксидов олова, меди и сурьмы, нанесенный на основу из нержавеющей стали.

По результатам испытаний содержание компонентов электрода в расплаве после выдержки в нем при 970°С в течение 48 ч составляет 0,008 мас.% SnCh, 0,001 мас.% СиО. 0,001 мас.% Sb20g. Электропроводность материала при 1273 К составляет 0,28 Ом -м, материал выдерживает 75 теп- лосмен. Величина электродного потенциа- ла в зависимости от концентрации оксида алюминия в расплаве составляет 8-158 мВ, время его установления 12 с. Прочность при сжатии составляет 37,3 МПа.

П ри мер 2. Берут 7,96 г Sn, 1,51 г Си, 0,53 г Sb, нагревают до 450°С в атмосфере аргона, выдерживают 7 ч, последующие операции выполняют как в примере 1 при 1кат 100 А и напряжении 60 В в атмосфере кислорода при давлении мм рт.ст, Температура поверхности основы составля- ат 650°С, время напыления 120 мин,

В результате получают электрод, включающий слой серого цвета, толщиной 20 мкм, нанесенный на основу из нержавеющей стали.

По результатам испытаний содержание компонентов материала в расплаве после выдержки в нем при 970°С в течение 48 ч составляет 0,006 мас.% Sn02, 0.008 мас.% СиО, 0,0011 мас.% Sb2Os. Электросопротивление электрода при 1273 К составляет 0,6 10 Ом-м, электрод выдерживает 68 теп- лосмен. Величина электродного потенциала в зависимости от концентрации оксида алюминия в расплаве составляет 7-156 мВ. Прочность при сжатии составляет 38,4 МПа.

Пример 3. Берут 6,35 г Sn, 0,90 г Мо. 2,76 г Сг, нагревают до 450°С в атмосфере аргона, выдерживают 7 ч и последующие операции выполняют как в примере 1 при кат 80 А и напряжении 40 В в атмосфере кислорода при давлении 5-10 мм рт.ст. Температура поверхности основы составляет 550°С, время напыления 100 мин,

В результате получают электрод, включающий слой серого цвета, толщиной 18 мкм, нанесенный на основу из нержавеющей стали.

По результатам испытаний содержание компонентов материала в расплаве после выдержки в нем при 970°С в течение 48 ч составляет 0,004 мас.% SnOa, 0,0008 мас.% Сг20з. 0,0009 мас.% МоОз. Электросопротивление материала при 1273 К составляет 14, Ом-м. электрод выдерживает 78 теплосмен. Величина электродного потенциала в зависимости от концентрации оксида алюминия в расплаве составляет

7 158 мВ, время установления равновесного потенциала 12 с. Прочность электрода при сжатии составляет 76,24 МПа.

Пример 4. Берут 9,4 г Sn, 0,09 г Мо, 0,44 г Сг, нагревают до 400°С в атмосфере аргона, выдерживают 6 ч, последующие операции выполняют как в примере 1 при 1кат 60 А и напряжении 100 В в атмосфере кислорода при давлении мм рт.ст, Температура поверхности основы составляет 500°С, время напыления 90 мин.

В результате получают электрод, включающий слой серого цвета, толщиной 15 мкм. нанесенный на основу из нержавеющей стали.

По результатам испытаний содержание компонентов материала в расплаве после выдержки в нем при 970°С в течение 48 ч составляет 0,004 мас.% Sn02, 0,0008 мас.% СггОз, 0,0009 мас.% МоОз. Электросопротивление материала при 1273 К составляет 14,8-10 Ом-м. Электрод выдерживает 78 теплосмен. Величина электродного потенциала в зависимости от концентрации оксида алюминия в расплаве составляет 7-156 В, причем время установления равновесного электродного потенциала 13 с. Прочность электрода при сжатии 19.5 МПа.

П р и к; е р 5. Берут 7,57 г Sn, 1,54 г Си. 0,90 г Nb, нагревают при 450°С в атмосфере аргона, выдерживают 6,5 ч, последующие операции выполняют как в примере 1 при 60 А и напряжении 40 В в атмосфере кислорода при давлении 510 мм рт.ст. Температура поверхности подложки составляет 600°С, время напыления 100 мин.

В результате получают электрод, включающий слой серого цвета, толщиной 18 мкм, нанесенный на основу из нержавеющей стали.

По результатам испытаний содержание компонентов материала в расплаве после выдержки в нем при 970°С в течение 48 ч составляет 0.0035 мае. %5пОг, 0,0012 мас.% СиО, 0,0009 мас.% Nb20s. Электросопротивление материала при 1273 К составляет 63. Ом-м. электрод выдерживает 79 теплосмен. Величина электродного потенциала в зависимости от концентрации оксида алюминия в расплаве составляет 10-161 мВ. Прочность электрода при сжатии 39,94 МПа.

Пример 6. Берут 9,56 г Sn. 0.25 г Си, 0.19 Nb, нагревают при 450°С в атмосфере аргона, выдерживают 7 ч, последующие операции выполняют как в примере 1 при 1кат 60 А и напряжении 150 В в атмосфере кислорода при давлении 5-10 мм рт.ст. Температура поверхности подложки составляет

500°С, время напыления 110 мим. В результате получают электрод, включающий слой серого цвета, толщиной 22 мкм, нанесенный на основу из нержавеющей стали.

По результатам испытаний содержание компонентов материала в расплаве после выдержки в нем при 970°С в течение 48 ч составляет 95,6 мас.% SnOa, 2,5 мас.% СиО, 49 мас.% Nb20s. Электросопротивление материала при 1273 К составляет 49,6-10 Ом-м, электрод выдерживает 81 теплосмену. Величина электродного потенциала в зависимости от концентрации оксида алюминия в расплаве составляет 8-163 мВ. Время установления равновесного потенциала 15 с. Прочность электрода при сжатии 29,70 МПа,

Изобретение позволяет по сравнению с известным способом в 6-7 раз повысить термостойкость, в 2 раза - механическую

0

5

0

прочность, на порядок уменьшенить электросопротивление. Кроме того, данный способ позволяет сократить процесс с 20-30 до 3-9 ч.

Формула изобретения Способ получения электрода, включающий термообработку смеси на основе олова с модифицирующими добавками, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества электрода за счет повышения термостойкости и механической прочности, термообработку осуществляют при 350- 450°С в течение 6-7 ч в атмосфере аргона, а затем полученный сплав подвергают ионно- плазменному распылению на металлическую основу в атмосфере кислорода при давлении Ро2 - 10 мм рт.ст. и температуре 500-650°С в течение 90-120 мин.

Изобретение относится к электрохимии, в частности к созданию электродов, используемых как нерасходуемые аноды и элементы электрохимических датчиков контроля технологических параметров при электролитическом производстве алюминия. Смесь на основе олова с модифицирующими добавками подвергают термообработке при 350-450°С з течение 6-7 ч в атмосфере аргона. Полученный сплав подвергают ионно-плазменному распылению на металлическую основу в атмосфере кислорода- при Ро2 Ю - 10 мм рт.ст. и температуре 500-650°С в течение 90-120 мин. Изобретение позволяет повысить качество электродов путем увеличения термостойкости и механической прочности, снижения электросопротивления, а также сократить процесс до 8-9 с 20-30 ч.