СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСТРИАЛКИЛОЛОВОАЛКИЛФОСФИНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к области новых соединений, в частности бистриалкилоловоалкилфосфинов.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве различных добавок и как исходные продукты для получения новых полимеров.

Способ заключается во взаимодействии алкилдихлорфосфинов с производными щелочных металлов триалкилолова в среде эфира при охлаждении в атмосфере бескислородного азота.

Пример 1. К ам1миачному раствору металлического натрия 9,2 г (0,4 г атом) при 70°С прикапывают эфириый раствор хлористого триметилолова 40 г (0,2 г-моль). Реакционную смесь неремешнвают в течение часа, после чего аммиак испаряют. К натриевому производному триметилолова, не отделяя его от хлористого натрия, приливают 100 мл эфира и охлаждают до -30°С, затем при перемешивании прикапывают эфирный раствор метилдихлОрфосфина12,0 г

(0,1 г-моль). Реакционную смесь нагревают до комнатной температуры. Эфирный раствор отфильтровывают. После отделения эфира и вакуумиой перегонки получено 5,6 г (15% от теоретического) бистриметилоловометилфосфина. Температура кипения 95-97°С/4 мм рт. ст.. По 1,5768, df 1,5599.

Пример 2. К эфириой суспеизии натриевого ироизводиого триэтилолова, полученного из 25,4 г (0,105 г-моль) хлористого триэтилолова и 4,8 г (0,21 г-атом) металлического натрия пр.и перемешивании прикапывают эфириый раствор метилдихлорфосфина 6,05 г (0,052 г-моль) при - 10°С. По окончании прикапывания смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час. После фильтрования и отделения эфира жидкость перегоияют под вакуумом. Получено 2,4 г (10% от теоретнческого) бистриэтилоловометилфосфина. Константы веш,ества совпадают с вышеприведенными.

Найдено, С 34,19; Н 7,39. Мол. в. 449,3.

Cl,,H3;jPSn.

Вычислеио, /о: С 34,11; Н 7,26. Мол. в. 457,7. Предмет изобретения

Способ получения бпстриалкилолозоалкилфосфинов, отличающийся, тем, что алкилднхлорфосфииы подвергают взаимодействию с