Способ получения бистриалкилоловоалкилфосфииов, так же как и сами соединения, является новым.
Полученные соединения могут быть использованы в. качестве различных добавок, а также как исходные продукты для получения иовых полимеров.
Способ заключается во взаимодействии галоидтриалкилолова с алкилфосфидами щелочных металлов в среде абсолютного эфира при комнатной температуре в атмосфере бескислородного азота.
Пример 1. Получение б и с т р и м ет и л о л о в о м е т и л ф о с ф и и а.
Метилфосфин (9,0 г; 0,19 г-моль) растворяют в 100 мл абсолютного эфира при минус 20°С, к этому раствору при мииус 14°С добавляют эфирный раствор феииллития, полученный из 3,3 г металлического лития и 31,4 г бромбензола. После выпадешш осадка раствор сливают, а осадок пролгывают эфиром. Затем к осадку ирнливают 150 мл эфира и при перемешивании при комнатной температуре прикапывают эфирный раствор бромистого триметилолова (28,1 г, 0,115 г-моль). Реакционную смесь иеремешивают в течение 2 час., эфирный раствор отфильтровывают, а эфир отделяют вакуумированием, оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выделено иепрореагировавшего бромистого триметилолова 3,8 г, бистриметилоловометилфосфина 16,6 г (89% от Прореагировавшего бромистого триметилолова); т. кип. 89-90°С/3 мм рт. ст.; п D 1,5778; df 1,5601.
Найдено, %: С 22,8; Н 5,93; Р 8,08; Sn 61,99; мол. в. 387,7.
СтВпРЗп.
Вычислено, %: С 22,3; Н 5,70; Р 8,30; Sn 63,70; мол. в. 373,6.
Все операции по.получению бистриалкилоловоалкилфосфинов проводились в атмосфере бескислородного азота.
Пример 2. П о л у ч е и и е б и с т р и э т и л0 л о в о м е т и л ф о с ф и и а.
К эфирной суспензии метилгидрофосфида лития, полученного пропусканием метилфосфина (8,2 г) в эфирный раствор бутиллитня (3,3 г лития, 27,4 г бромистого бутила) при минус 10°С прибавляют 35,8 г (0,148 г моль) хлористого триэтилолова. Реакционную смесь перемешивают в течение часа при комнатной 1емпературе, затем отфильтровывают. Эфир отделяют перегонкой при атмосфериом давлении, а оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме, Получено неирореагировавшего хлористого триэтилолова 5,9 г, бнстриэтилоловоэтилфосфина 20,7 г (73% от вошедшего в реакцию хлористого триэтилолова). Темиерату3Найдено, %: С 34,61; Н 7,27; Р 6,58; Sn 50,51. CigHgsPSn. Вычислено, %: С 34,Г1; Н 7,26; Р 6,76; 5 Sn 51,86. 4 Предмет изобретения Способ лолучения бистриалкилоловоалкилфоофинов, отличающийся тем, что галоидтриалкилолово подвергают взаимодействию с алкилфосфидами щелочных металлов.
