Изобретение относится к усовершенствованному способу получения смеси полифениленполиметиленполиаминов, который может найти применение в производстве полиизоцианатов.
Цель изобретения - упрощение процесса и снижение содержания 2,2-диаминодифенилметана в смеси.
Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами.
Примеров колбу с мешалкой и обратным холодильником, помещенную в водяную баню, вносят465 г(5 моль)анилина и 10 г 36,5%-ной соляной кислоты (0,1 моль HCI), После охлаждения содержимого до 20°С добавляют в течение 25 мин при 25 - 30°С 82 г 36.5 %-ного. формалина (1 моль НСНО). Молярное отношение H20:HCHO 3,2i5. После завершения подачи формалина реакционную массу
в течение 15 мин нагревают до 90 - 95°С и перемешивают при этой температуре в течение 3ч. Затем массу нейтрализуют 11 г 40 %-ного раствора NaOH, отделяют водный слой от органического, промывают органический слой 120 мл воды и отгоняют из него под вакуумом избыточный анилин и остаточную воду. Получают 172 гсмеси полифениленполиметиленполиаминов, содержащей 60 % МДА, с изомерным составом, мас.%Г4,4-МДА 70, 2,4-МДА 29,5, 2,2-МДА 0,5. Выход по формальдегиду количественный.
П р и меры 2-18. Получают смесь аминов по примеру 1, изменяя количества исходных реагентов. Результаты приведены в таблице. Выход по формальдегиду количественный.
Как видно из представленных данных, реализация предлагаемого способа привоД11т:с упрощению процесса за счет уменьшения числа операций по сравнению со способом-аналогом и снижения содержания в смеем 2,2-диаминодифенилметана с 1,1 1,4 до О - 1 мае.%, при этом содержание 2,4-диаммнодифенилметана остается на уровне способа-аналога (8-13 мас.%) либо возрастает до 30 мас.% при низком содержании кислоты в целевом продукте. Формула изобретения Способ получения смеси полифениленполпметиленполиаминов взаимодействием
анилина и формальдегида в молярном соотношении (2-5): 1 в присутствии хлористого водорода и воды, о т л и ч а ю щ и и сй тем, что, с целью упрощения процесса и снижения содержания 2,2-диаминодифенияметана, процесс проводят при молярном соотношении НС1:НСНО:Н20(0,013 0,35): 1 : (2,9 - 7,5) с последующей нейтрализацией полученной смеси,отделением водного слоя и выделением целевого продукта путем отгонки из органического слоя воды и анилина.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛПОЛИАМИНОВ С МЕТИЛЕНОВЫМ МОСТИКОМ | 2009 |
|
RU2478610C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИФЕНИЛЕНПОЛИМЕТИЛЕНПОЛИИЗОЦИАНАТОВ | 1991 |
|
RU2007391C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАНОВ | 2006 |
|
RU2398760C2 |
| Способ получения (поли)диаминодифенилметана (варианты) и способ получения (поли)дифенилметандиизоцианата | 2022 |
|
RU2798849C1 |
| Способ получения многоядерных ароматических полиаминов | 1976 |
|
SU602113A3 |
| Способ получения полиаминов | 1973 |
|
SU494869A3 |
| Способ выделения 4,4 -диаминодифенилметана | 1977 |
|
SU667129A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОДИФЕНИЛМЕТАНА И ЕГО ВЫСШИХ ГОМОЛОГОВ | 2003 |
|
RU2330016C2 |
| Способ получения диаминодифенилметанов | 1976 |
|
SU654165A3 |
| ДИ-N-ОКСИДЫ ДИНИТРИЛОВ ДИАЛКИЛБЕНЗОЛОВ В КАЧЕСТВЕ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ КАУЧУКОВ С МАЛОЙ НЕПРЕДЕЛЬНОСТЬЮ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-N-ОКСИДОВ ДИНИТРИЛОВ ДИАЛКИЛБЕНЗОЛОВ | 1992 |
|
RU2042664C1 |
Изобретение относится к ароматическим полиаминам, в частности к способуполучения смеси полифениленполимети- ленполиаминов, который используют в производстве полиизоцианатов. Цель - упрощение процесса и снижение содержания 2,2'-диаминодифенилмета- на. Получение ведут реакцией анилина и формальдегида в молярном соотношений
По способу-аналогу.
| СВЕТОТЕХНИЧЕСКИЙ БОКС С РАЗРЯДНОЙ ЛАМПОЙ | 1994 |
|
RU2066809C1 |
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
