Способ получения выпускной формы пигмента желтого 4к Советский патент 1975 года по МПК C09B67/00 

1

Изобретение касается получения выпускных форм азоиигментов, в частности получения выпускной формы пигмента желтого 4К, используемого, главным образом, в пол«графической промышленности.

Известен способ получения пигмента желтого 4К путем сочетания диазосоставляющей диазотировапного 4-хлор-2-нитроанилина с азосоетавляющей Л1етаксилидидо.м ацетоуксусной кислоты в уксуснокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Однако полученный таким образом пигмент не удовлетворяет требованиям современного потребителя - полиграфической промышлениости.

С целью улучшения качества целевого продукта предлагается сочетание вести в присутствии оттеночного амина-З-нитро-4-аминоаНИзола . и наполнителя - сернокислого бария. Желательно оттеночпый амин-З-нитро-4-аминоанизол брать в количестве 10-15% от обш,его веса загружаемых аминов, а наполнитель сернокислый барий в количестве до 25% от веса сухого пигмента.

Пример.

1. Диазотироваиие Вода, мл30

4-хлор-2-нитроанилин,

г-моль (%)0,0264 (88)

З-нитро-4-аминоанизол, г-моль (%)0,0036 (12)

Соляная кислота, г-моль0,093

Нитрит натрия, г-моль0,036

Лед, г40

Хлористый барий,

г-моль (%)2,26 (100).

В стакан загружают 10 мл воды, амин и соляную кислоту, размешивают 3 час. К массе добавляют воду, лед и пр.и 0°С приливают .нитрит натрия. |Выдерживают 3 час. В отфильтрованный раствор диазосоединения загружают хлористый барий.

2.Растворение .м-ксилидида ацетоуксусной кислоты (а.у.к)

Вода, мл30

Сода каустическая,

г-моль0,036

лг-Коилидид а.у.к., г-моль 0,0291. В стакан загружают воду, соду каустическую, 7К-ксилидид ацетоуксусной кислоты и размешивают при комнатной температуре до полного растворения.

3.Сочетание

Вода, мл60

Уксусная кислота,

г (%)2,56 (100)

Раствор лг-ксилидида а.у.к. Раствор сернокислого

иатрия, г (%)1,32 (100)

Диазораствор Раствор уксуснокислого

иатрия, г (%)2,87 (100).

В стакан загружают воду, уксусную кислоту, раствор лг-ксилидида а.у.к. Суспенаию подогревают до 28-30 0, вносят раствор сернокислого натрия и приливают диазораствор, параллельно загружают раствор уксуснокислого натрия. Выдерживают 1 час, подогревают суспензию пигмента до 60°С и выдерживают еще 1 час. Суспензию фильтруют, пасту промывают и сушат. Полученный пигмент высокого качества по оттенку и концентрации соответствует английскому образцу, взятому за эталон.

Предмет изобретения

1. Способ получения вынускной формы пигмента желтого 4К путем сочетания диазосоставляющей -диазотированиого 4-хлор-2-нитроанил,ина с азосоставляющей - метаксилидидом ацетоуксусной кислоты в уксуснокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сочетание ведут в присутствии оттеночного аМ:Ина-3-нитро-4-ам1Иноанизола и наполнителя сернокислого бария.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный оттеночный амин берут в количестве 10-15% от общего веса загружаемых аминов и наполнитель в количестве до

25% от веса сухого пигмента.