СПОСОБ ПОЛ.УЧЕНИЯ 1-ОКСИ-4-АРИЛАМИНО- АНТРАХИНОНОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C225/36 C09B1/50 

Известен способ 1получения 1-окси-4-ариламиноантрахинонов конденсацией хинизарина или лейкохинизарина с ароматическими аминами в среде органических растворителей в присутствии борной кислоты. Конденсацию проводят при |большом избытке амина.

С целью упрощения технологии, а также для уменьшения расхода основного .сырья предложен способ (получения 1-окси-4-ариламиноаптрахинонов, заключающийся .в том, что конденсацию хинизарина или лей-кохинизарина с ароматическими аминами п роводят в водной среде в присутствии поверхностноактивных веществ (ОП-10, ОП-7, диспергатора НФ, смачивателя НБ).

Для получения лейкохинизарина непосредственно в реакционной массе загружают цинковую пыль в количестве, достаточном для восстановления лищь части хинизарина.

Пример 1. В трехгорлую колбу ем.костью 200 мл, снабженную мешалкой, тер-мометром и обратным холодильником, загружают 20 г вспомогательного вещества ОП-10 (ОП-7, диспергатора НФ или смачивателя НБ), 25мл воды, 24 г хинизарина, подогревают до 35°С и при хорошем размещивании вносят 10 мл соляной кислоты ЗЗ о-ной и 18,6 г анилина, подогревают до 60°С ч добавляют 2 г борной кислоты и 1,6 г цинковой пыли. После внесения всех компонентов реакционную массу подогревают до 100°С и продолжают размещивать при этой тем-пературе до .исчезновения хинизарина (хроматографическая .проба). Длительность выдержки 12-14 час. По окончании реакции массу фильтруют .горячей. Маточник используют для следующей операции. Осадок промывают Зо/о-ным раствором соляной .кислоты, затем горячей водой, после чего пасту размещивают в 500 мл 1э/о-ного раствора едкого натра при температуре 50-60°С. Массу фильтруют горячей, Промывают водой до .нейтральной реакции.

Выделяют 28,4 г (90о/о от теории) красителя.

После механического диспергирования получают фиолетовый краситель, близкий к импортному образцу (амакрону фиолетовому Б).

Пример 2. Загрул ают компоненты, как описано в примере 1, но 1вместо анилина берут 16,1 г и-толуидина. Араминирование, последующая обработка, кра.щение проводят так, как описано .в примере 1. Получают синий краситель с выходом 95/оПример 3. Загружают комтюненты, как описано в примере 1, но без борной кислоты. Длительность выдержки при эгом увеличивается до 20-25 час. Выделяют чистый 1-фениламино-4-оксиантрахинон с выходом SOo/o; т. пл. 154°С. Содержание азота 4,4о/о.

Пример 4. Загружают компоненты, как описано в примере 2, но без борной квслоты. После 25 час получают чистый 1-толиламино4-оксиантрахинон с выходом 78о/о, т. пл. , содержание азота 4,25Vo.

Пример 5. Аналотично проводят конденсацию хинизарина с фенетидином и с анизидином и другими аминами.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1-окси-4-ариламиноантрахинонов путем конденсации хинизарина или лейкохинизарина с ароматическим амином, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и уменьшения расхода сырья, конденсацию проводят в водной ср.еде .в присутствии поверхностно-активных веществ.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии борной кислоты.