Способ очистки отработанной серной кислоты Советский патент 1992 года по МПК C01B17/90 

Изобретение относится к очистке серной кислоты и можетбыть использовано для регенерации травильной жидкости на основе серной кислоты, используемой при обработке печатных плат в электротехнической промышленности.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса при очист -. ке травильной кислоты -.отхода обработки печатных плат.

Способ осуществляют следующим образом.

Используемая в качестве травильной жидкости при изготовлении печатных плат отработанная серная кислота загрязнена остатками смол, входящих в качестве связующего в состав стеклотекстолита, коллоид ными частицами и ионами металлов.

В качестве сорбента используют углеродный материал - иглопробивной нетканый материал Войлокарб ТУ 6-120104056-88 производства светлогорского 3ia вода искусственного волокна, который

применяется в производстве углепластиков, толщиной 5 мм. Материал предварительно активируют путем нагрева его а кварцевой трубчатой печи при 500°С в токе влажного азота в течение 5 ч. После активации материал обладает удельной поверхностью до 2000 . Активированный материал Войлокарб послойно загружают в адсорбер, уплотняют и пропускают через него отработанную серную кислоту с объемной скоростью 1 -5ч. При зтом ионы металлов, коллоидные частицы и другие примеси, присутствующие в кислоте, адсорбируются на углеродном волокне. Затем кислоту обрабатывают перекисью водорода. При зтом кислота осветляется вследствие окисления веществ, восстанавливающих КМп04.

П р и м е р 1. Материал Войлокарб толщиной 5 мм предварительно активируют путем нагрева его в кварцевой трубчатой печи при в течение 5 ч в токе азота, насыщенного водяными парами, с объемной скоростью 1 л/ч. Активированный.материал послойно загружают в адсорбер (8 слоев) и пропускают через него отработанную серную кислоту с концентрацией основного вещества 94% со скоростью 5 ч при комнатной температуре. После адсорбции кислоту, имеющую темно-пурпуровый цвет Г1 по шкале цветов Бондарцева вследствие присутствия в ней растворенных смол, подогревают до 120°С и обрабатывают перекисью водорода в соотношении 40:1 при перемешивании. Через 3 мин после добавления перекиси водорода кислота обесцвечивается до соломенно-желтого цвета Л2, причем при остывании цвет становится еще светлее. Опалесценция отсутствует.

В табл.1 приведены результаты испытания регенерированной серной кислоты на соответствие ГОСТ 667-73.

В табл.2 приведен элементарный состав сухого остатка после прокаливания при 800°С исходного и отработанного материалов Войлокарб до и после пропускания 20 л отработанной серной кислоты через адсорбер (по результатам эмиссионного спектрального анализа).

П р и м е р 2, Материал Войлокарб толщиной 5 мм предварительно активируют путем нагрева его в кварцевой трубчатой печи при 500°С в течение 5 ч в токе газа, насыщенного парами воды, с объемной скоростью 1 л/ч. Активированный материал послойно загружают в адсорбер (8 слоев) и пропускают через него отработанную сернукэ кислоту (концентрация основного вещества 94%) с объемной скоростью 5 ч при комнатной температуре в количестве 20 л. После адсорбции кислоту, имеющую темно-пурпуровый цвет Г1, обрабатывают перекисью водорода в соотношении 100:3 при перемешивании без подогрева. В объеме начинается выделение пузырьков озона. Через 24 ч кислота приобретает аб-рикосово-желтый цвет Д2. Через 48 ч кислота становится светлее - соломенно-желтого цвета Л2. При этом продолжается выделение пузырьков озона. Чере,з 8 сут вьщеление газа прекращается, а кислота становится почти бесцветной, с легким зеленоватым оттенком. Опалесценция не наблюдается. Элементный состав сухого остатка после прокаливания отработанного и исходного материалов Войлокарб приведен в табл.3.

Л р и м е р 3. Материал Войлокарб

толщиной 5 мм предварительно активируют

путем нагрева его в кварцевой трубчатой

печи при 500°С в течение 5 ч в токе влаж него азота с объемной скоростью 1 л/ч.

Активированный материал послойно загружают в адсорбер (6-8 слоев) и пропускают через него отработанную серную кислоту (концентрация основного вещества 94%) с объемной скоростью 5 ч при комнатной температуре. После адсорбции кислоту, имеющую темно-пурпуровый цвет Г1, обрабатывают перекисью водорода в соотношении 20:3 без подогрева. В течение 3 - 5 мин кислота приобретает светлый соломенно-желтый цвет Л2, становясь впоследствии бесцветной. В табл.4 представлен элементный состав сухого остатка после прокаливания исходного и отработанного материалов Войлокарб, с помощью которого было очищено 20 л отработанной серной кислоты.

П р и м е р 4. 50 см активированного угля в виде гранул помещают в адсорбер и пропускают через него отработанную серную кислоту при комнатной температуре с начальной объемной скоростью 1 ч Первые 100 см серной кислоты после адсорбера очищены от примеси коллоидных частиц. После пропускания 200 см кислоты объемная скорость через адсорбер резко падает (до 0,1 ч ) в результате разрушения гранул активированного угля. Элементный состав примесей соответствует примеру 3.

Таким образом, примеры 1 -3 осуществления данного способа показывают, что предлагаемый углеродный материал является химически устойчивым к действию концентрированной серной кислоты в течение длительного времени,- что исключает необходимость разбавления исходной кислоты до 20% и последующего концентрирования ее, как по прототипу, и тем самым упрощает процесс.

Вместе с тем, пример 4 показывает, что активированный уголь непригоден для осуществления предложенного способа регенерации отработанной серной кислоты, так как механическая прочность его гранул невелика, они размокают и разрушаются до мелкодисперсного состояния, забивая адсорбер, вследствие чего его пропускная способность падает.

Способ позволяет также сократить время обработки кислоты перекисью водорода с 10 мин до 10 с.

Формула изобретения Способ очистки отработанной серной кислоты от ионов металлов и .органических примесей, включающий фильтрацию ее через углеродный материал и обработку перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации

процесса при очистке травильной кислоты - отхода обработки печатных плат, в качестве углеродного материала используют иг- .

лопробивной нетканый материал Войлокарб. а обработку кислоты перекисью водорода проводят после стадии фильтрации.

Та и ц а 1

Изобретение относится к очистке серной кислоты и может быть использовано длярегенерации травильной жидкости на основе серной кислоты, используемой при переработке печатных плат в злектрохиму»- ческой промышленности. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса при очистке травильной кислоты - отхода обработки печатных плат. Очистку отработанной кислоты от ионов металлов и органических примесей осуществляют путем фильтрации ее через углеродный материал - иглопробивной нетканый материал "Войлокарб" ТУ 6-12-0104056-88 с последующей обработкой перекисью водорода. 4 табл.

Таблица 2

Таблица 3