Способ определения поверхностно-активных веществ Советский патент 1992 года по МПК G01N31/00 G01N30/00 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в машиностроительной, металлургической, текстильной и других отраслях промышленности, а также на предприятиях, где используются водные растворы поверхностноактивн1г1Х веществ (ПАВ), в том числе моющие средства.

Известем способ количественного определениясинтетических ПАВ в промышленных сточных водах, основанный на образовании окрашенных химических соединений ПАВ со специальными реактивами. В ходе определения отбирают объемы анализируемой сточной воды с содержанием в нем ПАВ от 20,0 до 300,0 мкг. Затем экстрагируют ПАВ хлороформом сначала с нейтральным, а затем с подкисленным раствором метиленового синего несколько раз до получения около 40,0 мл зкстрагента. Окрашенный хлороформный слой после фильтрации фотометрируют и по градуировочному графику определяют концентрацию ПАВ.

Недостатками данного способа являются трудоемкость и длительность определения, связанные с необходимостью выполнения большого числа подготовительных операций (выпаривание, неоднократное экстрагирование, фильтрование, выдерживание растворов до расслоения жидкости и развития окраски). Кроме того, определении) мешают сульфиды, сульфаты и другие восстановители, восстанавливающие метиленовую синь. Для устранения их влияния необходима дополнительная операция - окисление пероксидом водорода. Все это снижает точность определения. После выполнения анализа загрязненную метиленовой синью посуду промывают разбавленной азотной кислотой, что также повышает трудоемкость анализа.

Известен способ .определения ПАВ методом бумажной хроматографии. В ходе определения навеску масла в виде тонкого слоя наносят на подложку из бумаги и хроматографируют в закрытой камере, содержащей растворитель - гептан и насыщенной его ларами, в течение двух часов. По ллощадо пятна находят ло градуировочному графику концентрацию ПАВ.

К недостаткам указанного способа относятся длительность определения (более двух часов, так как равновесное состояние в хроматографической камере достигается очень медленно), трудоемкость, связанная с необходимостью проведения серии опытов для определения ПАВ, недостаточная точность, так как хроматографированию подлежат не только ПАВ, но и вещества, образующие с ними раствор, и поэтому необходимо качественно идентифицировать ПАВ, что бывает затруднительно. 8 связи с волокнистой структурой подложки ПАВ расползается яо всей толще бумаги неравномерно и площадь масляного пятна не соответствует истинному содержанию ПАВ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения поверхностно-активных веществ путем нанесения анализируемой пробы на жидкую подложку и расчета площади полученного пятна. В ходе анализа на поверхность воды, содержащей хлорид натрия, щелочь или кислоту для создания рН 7, наносят каплю масла, монослой которого можно наблюдать по радужной окраске. На полученную таким образом подложку наносят водный раствор ПАВ. При этом в месте нанесений раствора ПАВ образуется неокрашенное пятно, площадь которого замеряют Количество ПАВ устанавливают по градуировочному графику, где концентрация ПАВ - функция площади замещения.

Heдocтatкoм известного способа является малая чувствительность способа. При концентрации ПАВ менее 1,0 г/л образуется пятно малого размера и площадь его трудно измерить, что значительно снижает точность анализа. Кроме того, при выполнении анализа необходимо поддерживать определенное значение рН, так как в других условиях монослой подложки быстро разрушается, что затрудняет и в некоторых случаях делает невозможным анализ. Последовательность операций, а именно нанесение на поверхность воды углеводорода или смеси углеводородов, затем нанесение на полученную подложку раствора ПАВ, вследствие чего, происходит вытеснение пленки углеводородов последним, и последующее измерение площади вытесненного пятна.

дает недостаточную точность определения ПАВ.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения поверхностно-активных веществ, включающему получение пятна на подложке, измерение его диаметра и определение ловерхностно-ак0. тивного вещества по градуировочному графику, получение пятна осуществляют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из воднЬго раствора ловерхностно-актив-ного вещества

5 при 12,0-18.0°е.

Способ определени я ПАВ осуществляют следующим образом.

На дно кюветы размером 400x400 мм и глубиной 20 мм наливают водный раствор

0 ПАВ с температурой в диапазоне 12.018, и наносят каплю масла, представляющего собой смесь углеводородов. Через 1-2 с замеряют диаметр образовавшегося масляного пятна. Концентрацию ПАВ определяют по градуировочному графику, построенному в координатах диаметр пятна концентрация ПАВ. Для построения градуировочного графика готовят водные растворы ПАВ известной концентрации и

0 измеряют диаметр пятен после нанесения капли углеводорода на поверхность раствора ПАВ.

Пример 1. Для построения градиуровочного графика готовят водные растворы

5 ПАВ, например алкилсульфата Ci2-Ci6(синтетическое моющее средство CMC по ТУ 6-15-01-277-66). с концентрацией последнего 0,1; 0,3: 0,5 и 0.7 мг/л. На дно кюветы размером 400x400 мм и глубиной 20 мм наливают растворы ПАВ указанной концентрации при 12,0-18гО°С. На поверхность растворов из градуированной пипетки при постоянной темперэтуре наносят каллю масла, например, смазочного бытового марки И-8а. Через 1-2 с замеряют диаметр oi6разовавшегося пятна. Диаметр пятен соответственно указанным концентрациям ПАВ составляет 27.0; 19.6; 12,0 и 4,3. По полученным данным строят градуировоч0 ный график, где концентрация ПАВ функция диаметра пятна.

В табл, 1 приведены результать) определения ПАВ в растворах для построения градуировочного графика..

5 Для определения концентрации ПАВ в водном растворе анализируемый раствор наливают в кювету, на поверхность наносят каплю масла той же марки, что и при построении градуировочного графика. Через 1-2 с амеряют диаметр образовавшегося пятна. он равен 23,1 см, и по градуировочному графику находят концентрацию CMC в растворе, она соответствует 0,21 мг/л. Для подтверждения достоверности полученных результатов концентрацию ПАВ рассчитывают с применением уравнений прямой регрессии30,0-D 33,3 где С - концентрация ПАВ в растворе, мг; D - значение диаметра пятна масла, образующегося на поверхности воды, не содержащей ПАВ, см: 33,3 - диаметр пятна масла на анализируемом растворе, см. В табл. 2 приведены результаты анализа водных растворов CMC различной концентрации (время анализа 5-8 мин). Как видно из табл. 2 среднее значение случайной погрешности составляет ±0,07 мл/л; Нижний предел диапазона, концентрацией ПАВ, определяемых rto предлагаемому способу составляет 0,1 мг/л (по прототипу - 0,8 мг/л). Для сравнения метрологических характеристик предлагаемого способа и способапрототипа анализировали растворы с известной Концентрацией ПАВ. В табл. 3 приведены результаты измерения концентрации ПАВ в водных растворах по способу-прототипу и предлагаемому способу, (значения концентраций ПАВ соответствует средним при ). Из табл. 3 видно, что по предлагаемому способу можно анализировать растворы с содержанием ПАВ 0,1 мг/л, тогда как по прототипу нижний диапазон концентрации ПАВ составляет не менее 0,8 мг/л. при зтом точность прототипа на 39% ниже точности предлагаемого способа. Таким образом, чувствительность предлагаемого способа в 8 раз, а точность определений в 1,5 раза выше, чем у прототипа. В табл. 4 приведены результаты определения диаметра пятна масла и концентраций ПАВ по предлагаемому способу при различных значениях температуры (исходная концентрация ПАВ 0,1 мг/л). Из табл. 4 видно, что именно при 12,018,0°С предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности и точности определения ПАВ. В табл. 5 приведены результаты измерения Диаметра пятна монослоя различных углеводородов на поверхности водного раствора ПАВ (объем углеводорода 0,03 температура 18 С), Из табл. 5 видно, что для получения пятна на подло)Кке можно использовать различные углеводороды и их смеси. Следует только экспериментально подобрать его вид, учитывая следующие требования: площадь пятна должна быть достаточно большой для более точного ее изображения: пятно должно быть сферической формы и сохранять зту форму в течение времени, не обходимого для измерений. Таким образом, изобретение обеспечивает повышение чувствительности способа определения концентрации ПАВ в 8 раз (по предлагаемому способу нижний предел диапазона концентраций 0,1 мг/л. по прототипу- 0,8 мг/л) и точности анализа на 39% (по предлагаемому способу погрешность измерения концентрации ПАВ, равной 0.8 мг/л, составляет ±1,7%, по гфототипу - 2,8 отн %), уменьшение времени анализа (по предлагаемому способу - 5-8 мин, по прототипу -15 мин) и снижение трудоемкости за счет исключения процедуры приготовления специальной подложки. Формул а из о б ре те н и я Способ определения поверхностно-активных веществ, включающий получение пятна на подложке, измерение его диаметра и определение поверхностно-активного вещества по градуировочному графику, отличающийся Тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, получение пятна осуществляют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-t8 C. ,Та бл и ц а 1

Таблица 2

Изобретение касается аналитической Химии, в частности определения поверхностно-активных веществ, что может быть использовано для анализа моющих средств. Мель изобретения - повышение чувствительности иточности определения. Для зто- го наносят каплю углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-18°^. По сравнению с известным в данном случае повышается чувствительность определения в 8 раз и точность в 1,5 раза. 5 табл.

Таблица 3

Т абл и ца 4

Продолжение табл.4

Таблица 5