Способ переработки полиметаллического промпродукта Советский патент 1992 года по МПК C22B3/06 C22B30/02 C22B13/00 

Изобретение относится к металлургии сурьмы и может быть использовано для комплексной переработки полиметаллического сульфидного промпродукта производства сурьмы с извлечением всех ценных компонентов в отдельные продукты.

Целью изобдетения является повышение полноты и селективности извлечения сурьмы и свинца в различные фазы.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Пример. Навеску полиметаллического промпродукта 1 состава, содержащего, %: Sb 0,2. Pb 26,96. Zn 6,62. Si02 33.24. А120з 16.97, РеаОз 15.16. Аи 10 г/т. Ад 386 г/т. крупностью 0,48-0.074 мм в количестве 10 г закладывают в трехгорлую колбу 2. Туда же заливают 100мл. 20%-ной азотной кислоты.

Через центральное отверстие трехгорлой колбы 2, закрытое резиновой пробкой 3 с отверстием, вставляют импеллерную мешалку 4, .соединенную с ротором электродвигателя 5.

Трехгорлую колбу 2 устанавливают в водяную баню 6, помещенную на электроплитку 7. Трехгорлую колбу 2 укрепляют на штативе 8.

Через правое отверстие трехгорлой колбы 2 и резиновую пробку 9 с отверстием вставляют термометр 10. Через левое отверстие трехгорлой колбы 2, закрытое резиновой пробкой 11 с отверстием, вставляют обратный холодильник 12. соединенный с водоструйным, насосом 13 резиновыми шлангами 14.

После этого электроплитку 1 включают в сеть. После набора температуры включают через лабораторный трансформатор 15 в сеть электродвигатель 5. вращающий импеллерную мешалку 4.

По окотании времени опыта (2 ч) электроплитку 7 и электродвигатель 5 отключают ют сети. После некоторого охлаждения пульпу из трехгорлой колбы 2 слива ют, фазы разделяют фильтрацией и анализируют на содержание сурьмы, свинца, цинка, серебра и золота.

Результаты анализа:

концентрация сурьмы 0,197 г/дм , из влeчёнv e 98,85%;

концентрация свинца 25,78 г/дм , извлечение 95,63%;

концентрация Цинка 6.06 г/дм , извлечение 91.51%;

концентрация серебра 0,0380 г/дм, извлечен|(«е 98,44%;

золото в растворе не обнаружено.

Остаточное содержание в кеке (выход 60.5%): сурьма 0,0049%. свинец 1,920%. цинк 0,926%. серебро следы, золото 18 г/т.

Получающийся азотнокислый раствор выдерживают в течение 8-10 ч. охлаждая до комнатной температуры. При этом сурьма выпадает в осадок. Остаточная концентрация сурьмы 0,0031 г/дм

Далее в открытом стеклянном сосуде при перемешивании проводят осаждение свинца добавкой кристаллов сульфата аммония с расходом последнего 100% от стехиометрического по реакции:

Pb(N03)2 + (NH4)2SO4- PbS04| + +2NH4N03

Сульфат аммония добавляют постепенно, порциями. Остаточная концентрация свинца в растворе после осаждения и декантации осадка составляет 0.045 г/дм .

Аналогичным образом осуществляют очистку раствора от серебра кристаллами хлорида натрия с расходом последнего 100% от стехиометрически необходимого по реакции:

AgN03 + МаС|- АдЦ+NaNOa.

Остаточная концентрация серебра в растворе составляет 0,0015 г/дм .

Осуществляют также очистку раствора от железа и цинка добавкой гидроксида аммония порциями по реакциям:

FeCNOsb + 3NH40H - Ре(ОН)з| + +3NH4N03.

гпСЫОзЬ + 2NH40H (OH)2} + H-2NH4NO3;

Добавление гидроксида аммония осуществляют до достижения рН 2 для осаждения ионов железа (|11), затем до рН 5 для осаждения ионов цинка. Возможно и их совместное осаждение. После осаждения в растворе цинк и железо не обнаружены.

Контроль рН раствора при осаждении осуществляют с помощью рН-метра.

После каждой операции проводят декантацию получающихся осадков. Раствор после каждой операции анализируют на содержание осаждаемого компонента. Результаты опытов приведены в табл. 1 и 2.

Как видно из табл. 1, с ростом отношения Т:Ж растет и концентрация азотной кислоты, соответствующая стабильно высокому извлечению свинца, цинка, сурьмы и серебра в раствор.

Опти/иальной является концентрация кислоты .15-20%. Более высокая концентрация ведет к крайне незначительному приросту извлечения всех компонентов в раствор и вследствие этого экономически нецелесообразна..

Кроме того, более высокая концентра5 ция азотной кислоты нецелесообразна и вследствие экологических и технологических соображений (требуется более дорогое аппаратурное оформление), а также из-за значительного перехода в раствор ненуж0 ных примесей, например кремневки.

При низкой концентрации азотной кислоты извлечение в растбор полезных компонентов невелико.

Оптимальным является отношение 5 Т:Ж 1:10. Более высокое отношение Т:Ж и большая плотность пульпы снижают извлечение ценных компонентов в раствор и требуют больших энергетических затрат.

Меньшая плотность пульпы повышает 0 извлечение медаллов незначительно, однако ведет к большим экономическим затратам из-за роста объемов технологических растворов.

Как видно из табл. 2, оптимальной явля5 ется температура ведения процесса 98°С. Меньшая температура не дает высокого извлечения металлов в раствор, а при , т.е. при кипении, происходит быстрое испарение и разложение азотной кислоты, 0 Оптимальная продолжительность ведения процесса -12 ч. Меньшая продолжительность не позволяет полностью вскрыть ценные компоненты и перевести их в раствор. Большая продолжительность не ведет 5 к ощутимому росту извлечения, а в некоторых случая: - к некоторому уменьшению извлечения, например, сурьмы из-за гидролитического старения раствора.

В процессе выщелачивания идут следу0 ющие химические реакции:

3ZnS + 14HW03- 3Zn(N03)2 + 3H2S04 + -t-4H20 + 8NO;

3PbS + 14HN03- 3Pb(N03)2 + 3H2S04 + +4H2O + 8NO: 5ЗЬгЗз + 14HN03- 2Sb(N03)5 + 3H2S +

+4H20-b4N02.

При последующем охлаждении и выстаивании азотнокислого раствора происходит гидролитическое осаждение пятиоксида сурьмы:

2Sb(N03)5 + 5H20 - Sb205i+ ЮНМОз.

После фильтрации сурьмяного осадка раствор подвергается последовательной очистке от свинца, серебра, железа и цинка (см. пример). Конечный раствор, содержащий нитрат аммония, можно переработать для получения аммиачной селитры - ценного минерального удобрения.

Таким образом, предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом:

способ применим для вскрытия упорных сульфидных Соединений ценных компонентов;

происходит эффективное разделение компонентов, в частности сурьмы и свинца: сурьма, свинец, цинк, серебро и железо переходят а раствор, затем высаживаются в отдельные продукты, золото же остается в

твердом остатке азотнокислого выщелачивания.

Формула изобретения Способ переработки полиметаллического промпродукта, содержащего сурьму и свинец, преимущественно упорного сульфидного, включающий выщелачивание его водным раствором азотной кислоты в течение 2 ч и добавку водорастворенной соли серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повыщения полноты и селекtивнocти извлечения сурьмы и свинца в различные фазы, выщелачивание ведут 15-20%-ным раствором азотной кислоты при температуре 98°С, отношении твердого к жидкому 1:10 и интенсивном перемешивании пульпы, после чего азотнокислый раствор охлаждают до комнатной температуры, полученный осадок сурьмы отделяют и осаждают свинец известным способом.

le

э

зс с ш п

т в б л и

ц 2

Изобретение относится к гидрометаллургии сурьмы и может быть использовано для комплексной переработки полиметаллического сульфидного промпродукта производства сурьмы с извлечением всех ценных компонентов в отдельные продукты. Цель изобретения - повышение полноты и селективности извлечения сурьмы и свинца в различные фазы. Упорный сульфидный полиметаллический промпродукт выщелачивают 15-20%-ным раствором азотной кислоты при температуре 98°С, отношение твердого к жидкому 1:10 и интенсивном перемешивании пульпы, после чего азотнокислый раствор охлаждают до комнатной температуры. Полученный осадок сурьмы отделяют и осаждают свинец известным способом. 1 ил., 2 табл.

-гго