Реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера Советский патент 1992 года по МПК B01J19/18 C08F136/06 

Изобретение относится к реакционным аппаратам, применяемым для проведения полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера.

Целью изобретения является улучшение теплосъёма и гомогенизёции реакционной Смеси в процессе полимеризации бутадиена.i

На фиг. 1 изображен реакционный аппарат, общий вид. Поперечное сечение; на фиг 2 - то же, продйльн ре сечение: на фиг. 3 лопасть мешалки.

Реакционный аппарат для каталитической полимеризации содержит цилиндрический вертикальный корпус 1 с крышкой 2 и днищем 3, экструдер 4 экструзионной ка мерой, сообщенной с днищем 3 аппарата, и средства для ввода мономера (или мономера и растворителя) и катализатора в корпус 1 и вь1грузки полимеризата из корпуса 1. Средство для ввода мономера выполнено в виде сопла 5, а средство для выгрузки полимеризата из корпуса 1 выполнено в виде выпускного сопла 6 и обеспечивает выпуск полимера в форме концентрированного раствора в мономере (мономе pax) ил и в возможной их смеси с растворителем.

Реакционный аппарат имеет выпускное сопло 7 для Испаряющихся компонентов реакции с целью отвода тепла реакции или паров того же мономера в случае блочной полимеризации для управления температурой. Р|еакционный аппарат также снабжен размещенной в корпусе 1 вертикальной мешалкой с njpiHводным валом, с которым соединены один или более рычаги 8 и

скошенными лопастями 9 на нем, имеющими конусность сверху вниз с тем, чтобы оказывать осевое давление, направленное на нижнюю часть реакционного аппарата в зависимости от направления вращения мешалки.

Корпус 1 выполнен с вертикальными лопастями 10 от днища 3 до крышки 2, расположенными между лопастями 9 мешалки. Вал 8 мешалки имеет наружную рубашку 11, образованную из монолитной трубы с нижней головной частью для устранения эффекта Вайсенберта, который может произойти, если вал 8 будет вращаться в контакте с реакционной средой.

Средство для ввода катализатора выполнено в виде сопла 12, расположенного смежно с рубашкой 11 вала 8. Экструдер 4 выполнен заодно с корпусом 1 и сообщен с ним посредством отверстия 13 с вертикальной осью, а средство для ввода катализатора размещено в днище 3 корпуса 1 вблизи от вала 8 мешалки.

Экструдер А может быть одночервячным иди двухчервячным, причем характеристики червяков таковы, чтобы обеспечить зону транспортировки в соответствии с выпуском полимера из аппарата, поэтому такая зона по меньшей мере равна по длине отверстию 13. В реакционном аппарате также предусмотрены измерительные приборы для измерения температуры, максимального уровня реакционной системы и т.д. Реакционный аппарат может быть использован для проведения любых полимеризаций в системах с высокой концентрацией полимера до 60 мас.% и выше.

Реакционный аппарат работает следующим образом.

В корпус 1 аппарата через сопло 5 загружают мономер или мономер с растворителем, а через сопло 12 пода ют катализатор, используемый в реакции полимеризации. Реакционную массу перемешивают при определенных условиях в течение некоторого времени. Слой полимера с набухшим мономером при равновесных условиях (твердая фаза) поддерживается в самой нижней части реакционного аппарата, так как лопасти 9 мешалки создают эффект осевого давления, направленного вниз.

В аппарате также имеется слой мономера, в котором растворено пренебрегаемое количество полимера, а в верхней части корпуса 1 имеется газовый слой, который отводится через выпускное сопло 7, при этом выпуск полимера происходит через выпускное сопло 6 с помощью транспортировки полимера через отверстие 13 и экструдер 4.

Пример. Испытание проводилось в соответствии с непрерывным способом путем использования реакционного аппарата, имеющего внутренний диаметр 250 мм и

лопасти 300 мм высоты, оборудованные двумя наборами из трех вращающихся лопастей и тремя наборами из двух стационарных лопастей. Во время испытания бутадиен полимеризовался в присутствии

0 растворителя в результате использования катализатора на базе неодима, отвечающего следующим определениям: по крайней мере одно неодимовое соединение выбирается из оксида, алкоголятов, фенатов или

5 карбоксилатов неодима или смесей этого с другими компонентами редкоземельных элементов: по крайней мере одно органическое соединение, содержащее (спиртовые или феиольные) гидроксильные группы или

0 карбоксильные группы, выбранные из спиртов, фенольных и карбоксильных кислот с ВОЗМОЖНЫ.М добавлением воды; по крайней мере одно металлоорганическое соединение алюминия или его соответствующих производных гидратов,- по крайней мере, одно галогенизированное соединение, выбранное из вторичных или третичных алкильных галидов. ариловых или алкилариловых галиодов, галидов оргз0 нических кислот,, металлических или органометаллических галидов, водородных галидов и галогенов.

В частности, это используется в композиции, приготовленной следующим обра5 зом.

Всосуд емкостью 5 л. оборудованный мешалкой и системой теплообмена, в атмосфере азота загружалось: 220 г (0,62 моля) оксида неодима (NdaOa) при 95%; 945 г (3,8

0 моля) нафтеновой кислоты с числом кислотности 230: 180 г (1,9 моля) трет.бутилхлорида при 98%, 2,8 кг вазелинового масла: 10 мл водного раствора HCI при 37 мас.%. Смесь перемешивалась внутри сосуда

5 в атмосфере азота при 60° С в течение 3 ч. В конце этого периода времени была получена смесь масляного вида.

Полученная таким образом смесь загружалась в сосуд емкостью 120 л, оборудованный

0 мешалкой. В тот же сосуд также загружалось 50 л раствора, содержащего 0,8 моль/л алюминиевого диизобутилмоногидрида в вазелиновом масле.

Реакционная масса перемешивалась в

5 атмосфере азота при комнатной температуре (около 20° С) в течение 2ч.

В конце этого периода времени получался каталитический раствор, который содержал следующие концентрации относительно неодима, алюминия и хлора: неоДИМ - 0;023 г-атом/л; алюминий - 0,74 гатом/л; хлор - 0,034 г-атом/л, который (раствор) использовался в полимеризации.

Различные производственные мощности испытывались в диапазоне 4-20 кг/ч полимера путем изменения скорости мв щалки 20-80 об./мин, в то время как температура (60° С) и скорость разгрузки экструдера (80 г/мин) поддерживались постоянными.

Типичный ход операции соответствует следующим условиям. Подаваемый бутадиен - 55 кг/ч, бутадиен испаряющийся и возвращаемый в цикл после конденсации 35 кг/ч, подача катализатора соответствует 8 мм/ч неодима, полученный продукт 11 кг/ч полимера, вязкость полимера по Муней - 41 ±2, концентрация полимера при выпуске из зкструдера - около 62 %.

Полибутадиен нерастворим в мономере. При постоянных установившихся условиях, начиная от нижней части, внутри реактора устанавливается следующая ситуация.

Слой полимера с набухшим мономером при равновесных условиях (твердая фаза) поддерживается в самой нижней части реакционного аппарата, потому что лопасти мешалки создают эффект осевого давления, направленного вниз. Слой мономера, в котором растворено пренебрегаемое количество полимера - газовый верхний слой.

Катализатор, подаваемый смежно с рубашкой вала, приводит к равномерно распределенной внутри твердой фазе, окружающей ту же рубашку, в силу действия, производимого вращающейся лопастью.

Формула изобретения Реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера, содержащий вертикальный корпус с крышкой и днищем, экстру дер с экструзионной камерой, сообщенной с днищем корпуса, и средства для ввода мономера и катализатора и выгрузки полимеризата, отличающийся тем, что, с целью улучшения теплосьема и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена, он снабжен размещенной в корпусе вертикальной мешалкой с приводным валом и скошенными лопастями на нем, при этом корпус выполнен с вертикальными лопастями от днища до крышки, расположенными между лопастями мешалки, экструдер выполнен заодно с корпусом, а средство для ввода катализатора размещено в днище корпуса вблизи от вала мешалки.

Изобретение относится к реакционным аппаратам, применяемым для проведения полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера. Цель изобретения -улучшение теплосъёма и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена. Для этого реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера снабжен размещенной в корпусе /вертикальной мешалкой с приводным валом и скошенными лопастями на. нем. при этом корпус выполнен с вертикальными лопастями от днища до крышки, расположенными между лопастями мешалки, экструдер выполнен заодно с корпусом, а средство для ввода катализатора размещено в днище корпуса вблизи от вала мешалки. Катализатор, подаваемый смежно с рубашкой вала мешалки, обеспечивает равномерное распределение внутри твердой фазы, окружающей ту же рубашку, fe силу действия, производимого вращающейся лопастью. 3 ил.

f

;j It

фиг.1

ФиаЗ