Способ окускования фосфатного сырья Советский патент 1992 года по МПК C01B25/01 

Изобретение относится к подготовке фосфатного сырья к восстановительной плавке, в частности к получению окатышей из фосфатно-ниобиевого сырья.

Особенностью фосфатно-ниобиевого сырья, например руды, шламов обогащения, является присутствие в нем глинистых минералов и высокое содержание окисленного железа, представленного в виде гетита и гидрогетита, в состав которых входит значительное количество химически связанной воды. Поэтому получение окатышей из фосфатно-ниобиевого сырья по принятой для фосфатного сырья технологии дает низкие результаты как по прочности обожженных окатышей, так и по выходу годного продукта.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ окускования фосфатного сырья, включающий его окатывание при содержании в исходном сырье фракции минус 0;074 мм 60-70 мас.%, сушку окатышей в три стадии при подаче теплоносителя на первой и третьей стадиях

сверху вниз, а на второй снизу вверх со скоростью фильтрации по стадиям 0,3-0,5; 1,45-1,55; 1,3-1,4 нм3/м2-сек в течение 1-2, 13-14 и 3-4 мин соответственно и температурах по стадиям 180-200; 200-220; 200-220° С.

Недостатком данного способа при получении окатышей из фосфатно-ниобиевого сырья является невозможность удаления химически связанной воды при данной температуре сушки, вследствие чего она будет интенсивно выделяться на стадии обжига. Этол приводит к образованию микротрещин в окатышах, разрушению части их. Учитывая, что при использовании данного способа фосфатно-ниобиевое сырье будет подаваться на окатывание с низким содержанием фракции минус 0,074 мм, получаемые окатыши будут иметь низкую прочность. Уменьшится также выход годного продукта.

Целью изобретения является повышение прочности окатышей и их выхода при переработке фосфатно-ниобиевого сырья.

(Л

Подача фосфатно-ниобиевого сырья на окатывание с содержанием фракции минус 0,074 мм 81-95 мас.% обусловлена необходимостью получения структуры окатышей, позволяющей свободно удалять из них химически связанную воду без снижения прочности окатышей. При содержании данной фракции более 95 мас.% за счет присутствия в сырье глинистых минералов, представленных актинолитом и монтмориллонитом, в структуре окатышей образуются сплошные зоны, труднопроницаемые для воды и водяного пара. Вследствие чего при термообработке в окатышах образуются микротрещины, что снижает прочность окатышей и выход годного продукта. При содержании фракции минус 0,074 мм менее 81 мас.% окатыши из фосфатно-ниобиевого сырья получаются рыхлыми, не происходит достаточного уплотнения их структуры при окатывании, что снижает их прочность в сыром, а затем и в обожженном состоянии.

Для получения окатышей используют сырье, представленное в виде смеси шла- мов обогащения фосфатно-ниобиевой руды и непосредственно руды.

Содержание фракции минус 0,074 мм в фосфатно-ниобиевых шламах составляет 99 мас.% и не может быть уменьшено в процессе обогащения, так как это будет связано с снижением выхода основного целевого продукта - ниобиевого концентрата.. Однако данный фракционный состав не является оптимальным для получения окатышей.

Чтобы довести -содержание фракции минус 0,074 мм в фосфатно-ниобиевом сырье до 81-95 мас.% к шламам добавляют зернистую фракцию фосфатно-ниобиевой руды. Сушку окатышей из фосфэгно-ниоби- евого сырья для удаления воды физико-механической формы связи проводят при 300° С (с учетом того, что температура шока для них составляет 320-340° С). Проведение термообработки при 420 500°С в течение 4-16 мин перед обжигом необходимо с целью удаления из шламов химически связанной воды.

При проведении термообработки при температуре менее 420° С не происходит полного удаления химически связанной воды из гетита и гидрогетита, а при температуре более 500° С она выделяется с высокой интенсивностью, что приводит к появлению микротрещин в окатышах, а значит к снижению их прочности в обожженом состоянии и выхода годного продукта.

Продолжительность термообработки 4- 16 мин обусловлена тем, что при меньшем времени процесс удаления химически связанной воды не успевает пройти до конца даже при максимально допустимой температуре 500° С, а увеличение времени не целесообразно вследствие того, что к 17

минуте химически связанная вода удаляется практически полностью и при минимально необходимой температуре 420° С.

Таким образом, именно совместное сочетание предлагаемых фракционного состава фосфатно-ниобиевого сырья перед окатыванием и режима термообработки окатышей перед обжигом позволяет удалить химически связанную воду без наруше- ния структуры окатышей, повысить

прочность окатышей и выход годного продукта. Кроме того, предлагаемый способ позволяет вовлечь в переработку новый вид фосфатного сырья. Переработка данного сырья дает меньший выход желтого фосфора по сравнению с традиционным из-за повышенного содержания в нем оксидов железа. Однако это уменьшение с избытком перекрывается получением нового целевого продукта - ниобийсодержзщего феррофосфора.

Для получения окатышей во всех опытах использовали фосфатно-ниобиевый шлам с содержанием фракции минус

0,074 мм 99,2%, содержащий, мас.%: P20s 20,5; Nb20s 0,98; SiOa 14,8; CaO 25,4; MgO 3,8; ,4;тРеоб 11,9 (16,9% Fe20s); МпО 1,1; п.п.п. 8,3; примеси 2,72.

Для корректировки фракционного состава фосфатно-ниобиевого сырья перед подачей его на окатывание использовали зернистые фракции фосфатно-ниобиевой руды крупностью 0,14-0,074 мм для опыта (по известному способу) и крупностью

0,315-0,074 мм для опытов того же химического состава по предлагаемому способу. Смешивание шлама и зернистой фракции руды производили в барабанном смесителе, окатывание на тарельчатом

грануляторе диаметром 1,0 м. Сушку, термообработку и обжиг окатышей осуществляли на чашевой обжиговой установке, позволяющей контролировать температуру и скорость фильтрации теплоносителя. Прочность

0 обожженых окатышей и выход годного продукта определяли по стандартным методикам.

П р и м е р 1 (по прототипу). 10,5 кг 5 Шлама смешивают с 4,5 кг зернистой фракции руды. Полученные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с содержанием фрикции минус 0,074 мм 69,5 мас.% окатывают, полученные окатыши обрабатывают в следующем режиме:

сушка при 190° С в течение 1,5 мин при подаче теплоносителя сверху вниз;

сушка при 210° С в течение 14 мин при подаче теплоносителя снизу вверх;

сушка при 210° С в течение 4 мин при подаче теплоносителя сверху вниз;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин.

Обжиг окатышей проводили при температуре, меньшей по сравнению с предлагаемой в прототипе, так как при температуре обжига выше 1100° С происходит спекание и оплавление фосфатно-ниобиевых окатышей.

После сбжига получают 13,7 кг окатышей. Прочность окатышей составила 110 кг/ок, выход годного продукта 85%.

П р и м е р 2. 14,36 кг Шлама смешивают с 0,64 кг зернистой фракции руды. Полученные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с содержанием фракции минус 0,074 мм 95 мас.% окатывают, полученные окатыши обрабатывают в следующем режиме:

сушка при 300° С в течение 20 мин;

термообработка при 420° С в течение 16 мин;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин.

После обжига получают 13,7 кг окатышей. Прочность окатышей составила 140 кг/ок, выход годного продукта 89,5%.

П р и м е р 3. 13,3 кг Шлама смешивают с 1,7 кг зернистой фракции руды. Полученные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с содержанием фракции минус 0,074 мм 88 мас.% окатывают, полученные окатыши обрабатывают в следующем режиме:

сушка при 300° С в течение 20 мин;

термообработка при 460° С в течение 10 мин;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин.

После обжига получают 13,7 кг окатышей. Прочность окатышей составила 140 кг/ок, выход годного продукта 90% (по прототипу 110 кг/ок и 85% соответственно).

П р и м е р 4. 12,25 кг Шлама смешивают с 2,75 кг зернистой фракции руды. Полученные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с содержанием фракции минус 0,074 мм 81 мас.% окатывают, полученные окатыши обрабатывают в следующем режиме:

сушка при 300° С в течение 20 мин;

термообработка при 500° С в течение 4 мин;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин.

После обжига получают 13,7кгокатышей. Прочность окатышей составила 135 кг/ок, выход годного продукта 89% (по прототипу 110 кг/ок и 85% соответственно).

П р и м е. р 5 (запредельные значения). 14,51 кг шлама смешивают с 0,49 кг зернистой фракции руды. Полученные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с содержанием 5 фракции минус 0,074 мм 96 мас.% окатывают, полученные окатыши обрабатывают в следующем режиме:

сушка при 300° С в течение 20 мин; термообработка при 400° С в течение 10 18 мин;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин. После обжитга получают 13,7 кгокатышей. Прочность окатышей составила 110 кг/ок, выход годного продукта 85,5%. 15 П р и м е р 6. 11,95 кг шлама смешивают с 3,05 кг зернистой фракции руды. Полученные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с содержанием фракции минус 0,074 мм 79 мас.% окатывают, полученные окатыши об- 0 рабатывают в следующем режиме:

сушка при 300° С в течение 20 мин; термообработка при 510° С в течение 3 мин;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин. 5После обжига получают 13,7 кг окатышей.

Прочность окатышей составила 115 кг/ок, выход годного продукта 85,5%.

Пример. 14,67 кг Шлама смешивают с 0,33 кг зернистой фракции руды. Получен- 0 ные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с содержанием фракции минус 0,074 мм 95 мас.% окатывают, полученные окатыши обрабатывают в следующемц;ежиме:

сушка при 300° С в течение 20 мин; 5 термообработка при 420° С в течение 16 мин;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин. После обжига получают 13,7 кгокатышей. Прочность окатышей составила 115 0 кг/ок, выход годного продукта 86,0%.

П р и м е р 8. 12,25 кг Шлама смешивают с 2,75 кг зернистой фракции руды. Полученные 15,0 кг фосфатно-ниобиевого шлама с 5 содержанием фракции минус 0,074 мм 81 мас.% окатывают, полученные окатыши обрабатывают в следующем режиме:

сушка при 300° С в течение 20 мин;

термообработка при 520° С в течение 4 0 мин;

обжиг при 1100° С в течение 20 мин.

После обжига получают 13,7 кг окатышей. Прочность окатышей составила 110 кг/ок, выход годного продукта 85%. 5 Для удобства сравнения основные результаты, полученные в опытах по примерам 1-8, сведены в таблицу.

Результаты опытов свидетельствуют, что именно сочетание предлагаемых параметров по фракционному составу фосфатно- ниобиевого сырья перед окатыванием и режима термообработки окатышей перед обжигом позволяет получить положительный эффект (опыты 2-4). При выходе всех параметров за предельные значения (опыты 5-6) либо хотя бы одного из них (опыты 7-8) получаемые результаты находятся на уровне прототипа (опыт 1).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет при переработке фосфатно-нио- биевого сырья повысить прочность обож0

женных окатышей до 135-140 кг/ок и выход годного продукта до 89-90%.

Формула изобретения Способ окускования фосфатного сырья, включающий его окатывание, сушку и обжиг окатышей, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности окатышей и их выхода при переработке фосфатно-нио- биевого сырья, исходное сырье подают на окатывание с содержанием фракции минус 0,074 мм 81-95 мас.% и перед обжигом окатыши подвергают термообработке при 420- 500° С в течение 4-16 мин.

Изобретение относится к технологии окускования фосфатного сырья для подготовки его к переработке на фосфор электротермическим методом. Целью изобретения является повышение прочности и выхода окатышей при переработке фосфатно-ниобиевого сырья. Способ заключается в окатывании сырья с содержанием фракции минус 0,074 мм 81-95%, сушке окатышей, термообработке при 420-500° С в течение 4-16 мин с последующим обжигом. 1 табл.