Способ отжига стеклянных ампул Советский патент 1992 года по МПК C03B25/04 

Изобретение относится к-медицинской и микробиологической промышленности, в частности к производству стеклянных ампул для инъекционных растворов.

Цель изобретения - снижение загрязнения и брака.

Способ предусматривает, во-первых, производить отжиг не после отрезки колпачка (разрезки сдвоенных ампул) а перед этой операцией, т.е. практически исключается приваривание стеклянной пыли к стенкам ампул. Во-вторых, резко снижается время отжига: с 30-35 мин при отжиге в кассетах до 0,3-2,5 мин (20-160 с). В течение этого промежутка времени при температурах отжига, равных Тд - (10-110°С) пыль, попавшая в полость ампул иным путем (из воздуха и т.д.), практически не успевает привариваться к стенкам и легко смывается при последующих операциях. Этому же способствует очень быстрый нагрев и охлаждение ампул.

В третьих, отрезка колпачка (или разрезка сдвоенных ампул) осуществляется при очень высокой температуре Тд - (О 110°С). например, для стекол НС-3 она равна 500-550°С. Экспериментально установлено, что при такой температуре воздух в полости ампул находится под давлением по отношению к окружающей среде. Поэтому при отрезке колпачка (разрезка сдвоенных ампул) пыль выдувается из капилляра, т.е. полностью исключается ее попадание в полость ампулы. Нагрев ампул со скоростью менее 1000 град/мин заметно увеличивает время нахождения ампул в печи, а следовательно, и при высоких температурах. Это увеличивает габариты печи, приводит к деформаций капилляра, повышает вероятность приваривания частиц, попавших в полость ампулы, например, из воздуха во время формования. Увеличение скорости нагрева более 1600°С технически сложно осуществить, кроме того, возникающие при таких высоких скоростях времен f

Ё

ю

Ы Ю О

ные напряжения могут вызывать образование микротрещин и отслоение частиц стекла от поверхности ампул при использовании недостаточно однородного стеклодрота.

Отжиг при температуре ниже Тд + 10°С не обеспечивает релаксацию напряжений в течение 20-160 с. Увеличение температуры выше Тд + 110°С вызывает деформацию капилляра.

Отжиг в течение менее 20 с даже при максимальной температуре не обеспечивает снятие остаточных напряжений. Выдержка в течение более 160 с вызывает деформацию капилляра и снижает производительность процесса.

Охлаждение ампул до температуры отрезки колпачка со скоростью более 1500 град/мин вызывает появление в стекле остаточных напряжений со скоростью менее 600 град/мин снижает избыточное давле- ние в ампуле и увеличивает вероятность попадания пыли в полость ампулы при отрезке колпачка.

Отрезка колпачка при температуре выше Тд затруднительна, так как при таких высоких температурах стекло теряет хрупкость и переходит в высоковязкое состояние. Отрезка колпачка при температуре ниже Тд-100°С не обеспечивает чистоты полости ампул от стеклянной пыли, так как снижается избыточное давление в полости ампул.

Способ обеспечивает удовлетворительный отжиг (в пределах 30-60 нм/см. Экспериментально установлено, что за указанное время {20-160 с при температуре, равной Тд + (10-110°С), напряжения образующиеся при формовании ампул, полностью релакси- р.уют без деформации капилляра. Скорость охлаждения 600-1500 град/мин в интервале стеклования не вызывает появление остаточных напряжений вследствие очень тонких стенок медицинских ампул.

Параметры отжига связаны друг с другом: с увеличением температуры отжига обычно снижают время выдержки и температуру отрезки колпачка, скорости нагрева и охлаждения, напротив, увеличивают.

Способ позволяет исключить попадание стеклянной пыли, образующейся при отрезке колпачка, в полость ампул, что существенно снизит брак ампулированных препаратов.

Способ реализовали в электрической опытной установке, позволяющей осуществить необходимые параметры режима отжига. Объекты испытания - ампулы промышленного производства емкостью 1,2,5,10 мл из стекла НС-3 (Тд 620°С) с химической однородностью 5,5°С. Остаточные напряжения определяли на полярископе ПКС-125. Наличие пыли определяли с помощью микроскопа (увеличение хЗО, хЮО). Ампулы отжигали, промывали, наполняли лекарственным препаратбм и контролировали на присутствие механических примесей. Результаты представлены в таблице.

Брак ампулированных препаратов в примерах 1-3 не превышал 2, в примере 5-4,0%. В остальных случаях деформации капилляра вызвала брак ампул и заполнение таких ампул лекарственным препаратом не производилось.

Из таблицы следует что отжиг ампул по предлагаемому режиму обеспечивает остаточные напряжения в пределах нормы, менее 100 нм/см деформация капилляра отсутствует, загрязнение полости ампул частицами стекла практически не наблюдается, снижается брак готовой продукции.

Формула изобретения Способ отжига стеклянных ампул, включающий нагрев, выдержку и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью снижения, загрязнения и брака, ампулы нагревают до температуры выше температуры стеклования на 10-110°С со скоростью 1000-1600 град/мин, выдерживают в течение 20-160 с, охлаждают до температуры стеклования или ниже ее на 1-110°С со скоростью 600-1500 град/мин, отрезают колпачок или разрезают сдвоенные ампулы и окончательно охлаждают с произвольной скоростью.

Результаты испытания предлагаемого режима отжига

Изобретение относится к способам отжига стеклянных ампул. С целью снижения загрязнения и брака ампулы нагревают до температуры выше температуры стеклования на 10-110°С со скоростью 1000-1600 град/мин. Затем выдерживают при этой температуре в течение 20-160 с. Охлаждают до температуры стеклования или ниже ее на 1-110°С со скоростью 600-1500 град/мин. Отрезают колпачок или разрезают сдвоенные ампулы и окончательно Охлаждают с произвольной скоростью. 1 табл.