СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ Советский патент 1995 года по МПК C04B35/58 C04B35/65 

Описание патента на изобретение SU1720258A1

Изобретение относится к изготовлению керамических изделий на основе тугоплавких нитридов СВС-методом и может быть использовано при изготовлении тиглей для плавки и испарения металлов, материалов для облицовки высокотемпературных печей, получения жаропрочных диэлектрических изделий, деталей газотурбинных и дизельных двигателей, а кроме того, может найти применение в изготовлении режущего и абразивного инструмента.

Целью изобретения является получение изделий с низкой пористостью, однородным химическим составом и повышенной прочностью.

Сущность способа заключается в приготовлении порошкообразной шихты, содержащей по меньшей мере один компонент, выбранный из группы: металл III-VIII группы периодической системы элементов, бор, кремний, углерод и по меньшей мере одно неорганическое соединение из группы: борид, силицид, нитрид переходных металлов IVb-VIb групп, карбид, нитрид, оксид кремния, нитрид, оксид алюминия, нитрид бора, оксид элемента II-IV группы, а термическую обработку проводят при регулируемых в процессе обработки температуре 2000-3000оС и давлении азотсодержащего газа 0,1-1000 МПа.

Вводимые в шихту неорганические соединения повышают степень азотирования исходной шихты заготовки, что в свою очередь приводит к понижению пористости изделия и повышению его физико-механических свойств.

При температуре горения выше 3000оС порошкообразные компоненты реакции сплавляются, прекращается доступ газообразного компонента в зону реакции, результатом этого является недореагирование исходной шихты и низкое качество изделий. При температурах ниже 2000оС горение идет в нестационарном режиме, что ухудшает качество изделий.

Применение давления азотсодержащего газа от 0,1 до 1000 МПа позволяет регулировать количество азота в порах заготовки до прохождения волны горения, а также создавать те или иные режимы фильтрации азота в зону реакции во время прохождения волны горения. Тем самым создается возможность управления процессом горения, что упрощает технологию. Кроме того, в процессе горения могут развиваться температуры, которые превышают температуру диссоциации материала получаемого изделия, поэтому давление азота служит инструментом для подавления диссоциации, а следовательно, для повышения качества изделия.

До проведения термообработки сформованную заготовку помещают в порошкообразную смесь, содержащую химически инертный тугоплавкий материал и/или реакционноспособную смесь, а термическую обработку осуществляют путем инициирования горения заготовки или реакционноспособной смеси.

Это необходимо для создания равномерного прогрева заготовки во время термической обработки и охлаждения изделия после прохождения волны горения. Это также создает условия (в сочетании с высокими давлениями) для дополнительного спекания после прохождения волны горения, в результате уменьшается пористость изделия.

Перед термической обработкой в режиме горения в некоторых случаях (например, когда трудно подобрать порошкообразную смесь, инертную по отношению к помещаемой в нее заготовке или сброс давления не предотвращает разрушения детали от термических напряжений), целесообразно сформованную заготовку подогревать внешним источником тепла до температуры ниже критической температуры теплового взрыва шихты заготовки.

Регулирование температуры и давления азотсодержащего газа в процессе термообработки позволяет получить изделия с высокими физико-механическими характеристиками. Конкретные режимы устанавливаются в зависимости от состава шихты, формы изделия и т.п.

Регулирование температуры термообработки может быть осуществлено несколькими путями:
варьированием температуры внешнего источника тепла;
варьированием времени инициирования, скорости горения и состава "химической печки";
варьированием теплосъема с поверхности изделия в процессе термообработки.

Регулирование давления во время термообработки может осуществляться следующими способами:
изменением давления за счет программированного дросселирования газа через электрический клапан тонкой регулировки,
изменением давления за счет изменения соотношений количества газа в реакционном объеме и его средней температуры, для чего предварительно рассчитывается необходимое соотношение между объемом реактора, объемом твердофазного вещества в нем, давлением газа, температурой и скоростью горения.

На фиг.1 и 2 даны примеры изменения температур и давлений в ходе естественного режима горения без программированного изменения Р и Т (кривые 0 на фиг.1 и 2) и некоторые примеры заданного изменения этих параметров (кривая 1 на фиг.1 и кривая 2 на фиг.2).

Видно, что программируемые режимы определяются большой совокупностью параметров: скоростью начального прогрева (Ток/ Δtпр), начальной температурой То, несколькими скоростями охлаждения (Тмв/ Δtг, Твк/ Δtост2 и т.п. ), максимальной температурой горения Tm, различными временными режимами выдержки давления и скоростями изменения давления и др. Естественно, нужна совместимость (одновременность) осуществления P(t) и T(t) режимов.

П р и м е р. Для изготовления тигля-испарителя приготавливают шихту из порошкообразных компонентов, мас. алюминий 50, нитрид алюминия (AlN) 48, окись алюминия (Al2O3) 1 и оксид иттрия (Y2O3) 0,5. Указанные компоненты смешивают в шаровой мельнице. После выгрузки прессуют заготовку в форме тигля диаметром 30 мим и высотой 70 мм. Спрессованную заготовку помещают в графитовый стакан диаметром 55 мм и высотой 100 мм и засыпают смесью нитрида алюминия. Графитовый стакан помещают в реактор, обеспечивающий как регулируемый прогрев заготовки до температур 1000 К, так и до давления Ро 10 МПа. После этого температура заготовки повышается до То 500 К со скоростью прогрева
Uпр= 20
При этом газовое давление в объеме поддерживается постоянным Р Рс= 10 МПа. По достижении Т То 500 К осуществляют инициирование горения заготовки по всей площади дна цилиндрического стакана. Максимальная температура термообработки Тm 2000 К и достигается по длине всей заготовки за время 20 с после инициирования. При этом давление газа поддерживается постоянным Р Рс Рm 10 МПа дросселированием расширяющегося газа через автоматически регулирующий клапан. После достижения Т Тm начинает повышаться давление в реакторе со скоростью 30 атм/мин и достигает давление Pm 15 МПа, при этом скорость остывания заготовки не должна превышать = 10 град/с до температуры Тв 1500 К. При этой температуре и давлении Pm 15 МПа происходит выдержка заготовки в течение Δtвыд 3 мин. После чего идет как медленный сброс давления со скоростью 5 атм/с до PN2 1 атм, так и температуры с 3 г/с до Т 300 К. После чего изделие извлекают из реактора. Пористость материала, из которого изготовлено изделие, 2 отн. химическая однородность составляет не более 1% предельное напряжение на изгиб при Т1400 К составляет 40 кг/мм2 при микротвердости 91 ед. HRA.

Другие примеры выполнения способа приводятся в таблице в которой указаны следующие параметры.

1 То(оС) температура начального подогрева.

2 Тm(оС) максимальная температура термообработки,
3 Тв(оС) температура выдержки после синтеза,
4 Δ k Kвыд время выдержки после синтеза при Т Тв(К),
5 ΔTk/Δ tост скорость охлаждения от Т Тв до Т Тк,
6 Ро исходное газовое давление,
7 Рс газовое давление в период синтеза,
8 Pm максимальное газовое давление во время термообработки,
9 скорость уменьшения давления газа после термообработки,
10 Рпрес (кг/см2) дополнительная нагрузка прессования в ходе синтеза,
11 θ конечная пористость образца,
12 ε химическая однородость,
13 σизг1400 МПа предел напряжения разрушения на изгиб при Т 1400оС
14 HRA макротвердость материала.

После термообработки в режиме горения, пока еще полученное изделие находится в горячем состоянии, целесообразно дополнительно уплотнять его путем прессования. Это снижает конечную пористость в изделии, что в свою очередь, повышает физико-механические характеристики изделия.

Похожие патенты SU1720258A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ЗАГОТОВОК КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ 2016
  • Сирота Вячеслав Викторович
  • Лукьянова Ольга Александровна
  • Докалов Василий Сергеевич
RU2641358C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ 2011
  • Боровинская Инна Петровна
  • Закоржевский Владимир Вячеславович
  • Захаров Александр Иванович
  • Каргин Юрий Фёдорович
  • Лысенков Антон Сергеевич
  • Попова Нелля Александровна
RU2458023C1
СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ ПОРОШКОВ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ 2007
  • Зиатдинов Мансур Хузиахметович
  • Шатохин Игорь Михайлович
RU2350430C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ 2010
  • Садченков Дмитрий Андреевич
  • Садченкова Галина Дмитриевна
  • Буробин Валерий Анатольевич
  • Мержанов Александр Григорьевич
  • Боровинская Инна Петровна
  • Пазинич Леонид Михайлович
RU2433108C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОРИСТЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ 1988
  • Мержанов А.Г.
  • Боровинская И.П.
  • Блошенко В.Н.
  • Бокий В.А.
SU1826300A1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО КАТОДА ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫХ ПОКРЫТИЙ 2013
  • Прибытков Геннадий Андреевич
  • Коростелева Елена Николаевна
  • Коржова Виктория Викторовна
  • Фирсина Ирина Александровна
  • Вагнер Марина Ивановна
RU2534324C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КРУПНОПОРИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ ТРУБ 2006
  • Кирдяшкин Александр Иванович
  • Максимов Юрий Михайлович
  • Гущин Александр Николаевич
  • Баев Леонид Степанович
  • Юсупов Рашит Анварбекович
RU2318633C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-SiN 2012
  • Зиатдинов Мансур Хузиахметович
  • Шатохин Игорь Михайлович
RU2490232C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СИАЛОНА 2008
  • Чухломина Людмила Николаевна
  • Витушкина Ольга Геннадьевна
  • Максимов Юрий Михайлович
RU2378227C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ 2019
  • Манжай Владимир Николаевич
  • Фуфаева Мария Сергеевна
  • Болгару Константин Александрович
RU2736195C1

Иллюстрации к изобретению SU 1 720 258 A1

Реферат патента 1995 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к технологии изготовления керамических изделий на основе тугоплавких нитридов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Целью изобретения является получение изделий с низкой пористостью, однородным химическим составом и повышенной прочностью. Способ состоит в том, что приготавливают экзотермическую порошкообразную смесь, содержащую по меньшей мере один компонент из группы: металл III - VIII группы периодической системы элементов, бор, кремний, углерод, а также по меньшей мере одно неорганическое соединение из группы: борид, силицид, нитрид переходных металлов IVБ - VIБ групп; карбид, нитрид, оксид, кремния; нитрид, оксид алюминия; нитрид бора, оксид элемента II - IV группы, из смеси формуют заготовку изделия, которую подвергают термической обработке в режиме горения в среде азотсодержащего газа при регулировании температуры от 2000 до 3000°С и давления от 0,1 до 1000 МПа. Пористость полученных изделий 1 - 10%, прочность 25-40 кг/мм.2 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Формула изобретения SU 1 720 258 A1

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ на основе тугоплавких нитридов, включающий приготовление экзотермической шихты, содержащей по меньшей мере один компонент из группы: металл III VIII группы периодической системы элементов, бор, кремний, углерод, неорганическое соединение, формование заготовки и ее термообработку в режиме горения в азотсодержащей среде, отличающийся тем, что, с целью получения изделий с низкой пористостью, однородным химическим составом и повышенной прочностью, в качестве неорганического соединения используют по меньшей мере одно соединение из группы: борид, силицид, нитрид переходных металлов IVb VIb групп; карбид, нитрид, оксид кремния; нитрид, оксид алюминия; нитрид бора, оксид элемента II IV группы, а термообработку осуществляют при одновременном регулировании в процессе обработки температуры от 2000 до 3000oС и давления от 0,1 до 1000 МПа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что изделие в горячем состоянии дополнительно уплотняют путем прессования.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1995 года SU1720258A1

Авторское свидетельство СССР N 1383721, кл
Очаг для массовой варки пищи, выпечки хлеба и кипячения воды 1921
  • Богач Б.И.
SU4A1

SU 1 720 258 A1

Авторы

Мержанов А.Г.

Боровинская И.П.

Лорян В.Э.

Блинов М.Ю.

Мукасьян А.С.

Даты

1995-05-10Публикация

1989-02-08Подача