Способ определения активного кислорода в сверхпрововодящей медьсодержащей керамике Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

разбавляют в растворе НСЮ4(с содержанием кислоты 2 моль) и доводят обьем раствора до 2 л.

Приготовленный растворе рН 0 прозрачен, не имеет окраски, практически не окисляется и устойчив в течение длительного времени. Точную концентрацию полученного раствора перхлората железа (II) определяют титрованием бихроматом калия в кислой среде с дифениламинсульфонатом натрия в качестве индикатора.

Навеску образца высокотемпературной сверхпроводящей керамики УВа2СизОб,5 массой 0,2 г растворяют в 10 мл раствора Fe(CIO4)2 в смеси с МЩСЮч. Растворение происходит без нагревания в течение 5 мин. Легкость растворения связана с достаточно высокой кислотностью раствора. После полного растворения образца в раствор добавляют 10 мл концентрированной для связывания Fe3 и 10 мл НС1См, 3 капли дифениламиносульфата натрия и титруют 0,04 н. раствором foCrsC, приготовленным из точной навески соли марки х.ч. Перед каждым определением проводится контроль концентрации раствора Fe(CI04)2.

Расчет количества активного кислорода (X) проводят по формуле

Х

М.а

2т - 16а

где М - молекулярный вес соединения без учета активного кислорода (для УВа2СизОб,.19), m - масса навески, г;

а NK2Cr20 ( Vt - V2 ) 10 3 , где NK2Cr2O7 нормальность раствора бихромата калия;

Vi - обьем раствора бихромата калия, идущий на титрование 10 мл раствора хлорного железа; мл;

/2 - объем раствора бихромата калия, идущий на титрование исследуемого раствора, мл.

Обьем, пошедший на титрование 10 мл раствора Fe(CI04)2 и NH4CI04 (после добавления 10мл НСЮ4И 10мл НзРСч) составляет ,3.

В таблице приведены массы навесок образца, объемы растворов бихромата калия, пошедшего на титрования растворов хлорного железа, в которых растворены навески и расчитанный индекс X.

Предлагаемый способ позволяет определять индекс активного кислорода с погрешностью менее 2%, тогда как для прототипа эта величина не менее 5%. Время. затрачиваемое на проведение одного анализа, не более 10 мин, а для прототипа необходимо 1-2 ч из-за значительной продолжительности растворения образца.

Формула изобретения

Способ определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике, включающий растворение навески в растворе соли железа (II), введение

концентрированных кислот, включая фосфорную, и последующую количественную регистрацию остатка соли жедеза (II) титри- метрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и

сокращения времени анализа, в качестве соли железа (II) используют перхлорат железа (II) в смеси с перхлоратом аммония, а перед титрованием добавляют хлорную кислоту.

Изобретение относится к способам определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике и может быть использовано при разработке технологии высокотемпературных сверхпроводников и при контроле их качества с целью повышения точности и сокращения времени анализа. Для этого готовят 0,05 н. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике, и может быть использовано при разработке технологии высокотемпературных сверхпроводников и контроле их качества. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа. Пример. Готовят 0.05 н.раствор перхлората железа (Н). Для этого в колбу помераствор перхлората железа (It) путем растворения навески соли Мора в хлорной кислоте. Навеску образца сверхпроводящей керамики растворяют в 10 мл 0,06 н.раствора Fe (CIO/i)2 в смеси с NH/iCI04 После полного растворения образца в раствор добавляют 10 мл концентрированной НзР04 и 10 мл HCI04, 3 капли дифениламиносульфо- ната натрия и титруют 0,04 н раствором КгСг20т. Расчет количества активного кислорода проводят по формуле Х-М а/(2т-16а). где М - молекулярная масса соединения без учета активного кислорода; m - масса навески Г, а - NK2O2O7 ( Vl - V2 ) 10 3 , rfleNK2Cr2O7 нормальность раствора бихро- мата калия, Vi и V2 - объемы раствора бих- ромата капия, идущие на титрование 10 мл раствора хлористого железа и исследуемого раствора соответственно, мл Погрешность определения индекса активного кислорода не превышает 2%, время, затрачиваемое на проведение одного измерения, не более 10 мин. 1 табл сл с щают 0.2 М углекислого бария (ВаСОз) марки ч.д.а. и 300 мл воды и небольшими порциями вливают хлорную кислоту НСЮд марки ч.д.а. (общее содержание кислоты - 0,5 моля). По окончании бурного выделения углекислого газа раствор нагревают до начала кипения, в раствор небольшими порциями при интенсивном перемешивании вводят раствор соли Мора (0,1 моль в 200 мл воды) - (NH4)2Fe (804)2 марки ч.д.а. и оставляют охлаждаться. Хлорый раствор фильтруют. Осадок отбрасывают, а фильтрат о 4 sj CJ Ч)