Инверсионно-вольтамперометрический способ определения додецилбензолсульфоната натрия Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

fe

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперо- метрическим способам определения органических веществ в водных растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессное™ анализа. Цель .достигается тем, что додецилбензолсульфо- нат натрия концентрируют на серебряном электроде при потенциале 0,4-0,45 В на фоне 0,1 М раствора KNOs в течение 5-10 мин с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых в интервале потенциалов 0,4-0,1 В. 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперомет- рическим способам определения органических веществ в водных растворах,

Додецилбензолсульфонат натрия (ДБС). является одним из наиболее распространенных поверхностно-активных веществ (ПАВ) анионного типа. Применяется как смачивающее, моющее, эмульгирующее вещество в процессах подготовки, переработки, крашения текстильных волокон. Предельно допустимая концентрация в воде 0,5 мг/л.

Известны инверсионно-вольтамперо- метрйческие способы определения органических и неорганических анионов, основанные на их анодном электроосаждении на металлическом Злектроде в виде малорастворимых соединений с последующим катодным восстановлением этих соединений в режиме линейно меняющегося потенциала и регистрацией катодных воль- тамперограмм в области потенциалов, соответствующих пику тока 1.

Известен также способ определения до- децилбензолсульфонатов ASTM 2.

Метод очень трудоемок, неудобен для серийного применения, недостаточно чувствителен. В анализе применяется девять различных реактивов и препаратов, в том числе токсичные.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и экспрессности определения додецилбензолсульфоната натрия в водных растворах.

На чертеже представлена зависимость тока пика от концентрации додецилбензолсульфоната натрия в растворе в диапазоне концентраций 10 7-25 10 М.

ю

СП

о о

Отобранную пробу с анализируемым веществом помещают в электрохимическую ячейку с фоновым электролитом и концентрируют определяемое вещество в процессе анодной поляризации серебряного электрода в виде малорастворимрго соединения ионов серебра с анионами додецилбензолсульфоната на электроде из исследуемого раствора в потенциостатиче- ском режиме с последующей регистрацией вольтамперограмм катодного восстановления накопленного осадка в режиме линейно меняющегося потенциала.

В качестве фонового электролита используют 0,1 М раствор нитрата калия или натрия марки ос.ч. или х.ч. Выбор его обусловлен доступностью, нетоксичностью, электрической неактивностью в рабочей области потенциалов (малой величины фоновых токов}, хорошей воспроизводимостью фоновой линии и полезных сигналов. рН Анализируемого раствора в пределах 5-8 не влияет на воспроизводимость результатов и величину полезного сигнала.

Концентрирование ведется при постоянном потенциале предварительного электролиза в пределах 0,40-0,45 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения (х.с.э.). Время электролиза 5-10 мин.

После режима предварительного электролиза задают катодную развертку потенциала со скоростью 50 мВ/с и регистрируют пик тока в области потенциалов 0,4-0,1 В (х.с.э.). Ток пика линейно зависит от концентрации додецилбензолсульфоната натрия в растворе в диапазоне концентраций , М. Указанная зависимость предлагается в качестве калибровочного графика.

Способ позволяет определять содержа- ние-ДБС в водных средах с чувствительностью 10 М (0,035 мг/л), что ниже уровня ПДК (0,5 мг/л) додецилбензолсульфоната натрия в воде более чем на порядок. При концентрации определяемого вещества в анализируемой пробе более (2-2,5)-10 М ее предварительно разбавляют бидистилля- том.

Для реализации предлагаемого способа определения додецилбензолсульфоната натрия может быть использована обычная установка для инверсионной вольтамперо- метрии с любым полярографом постоянного тока(ПУ-1,ОН-102).

Пример-1. В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1 М раствора нитрата калия. Из водного раствора додецилбензолсульфоната натрия концентрации М переносят в ячейку с фоновым электролитом 0,02 мл пробы. Раствор в ячейке деаэрируют током инертного газа (аргона). Торец серебряной проволоки диаметром 2 мм, впаянной в стеклянный или тефлоновый

держатель, полируют до зеркального блеска, споласкивают 1 М серной кислоты и тщательно промывают дважды дистиллированной водой. Приготовленный таким образом электрод переносят в ячейку и ведут

определение додецилбензолсульфоната натрия следующим образом. Выдерживают электрод при потенциале 0,4 В (х.с.э.) в течение 5 мин, затем регистрируют катодную вольтамперограмму при скорости 50 МВ/с

до потенциала 0,1 В (х.с.э.). Определяют зарегистрированную величину тока пика I 0,77 А и по калибровочному графику (чертеж) определяют концентрацию додецилбензолсульфоната натрия в анализируемой пробе воды С 1 -10 М.

Пример 2. В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1 М раствора нитрата калия. Из водного раствора додецилбензолсульфоната натрия концентрации

М отбирают 1 мл пробы, помещают ее в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дважды дистиллированной водой. Из полученного раствора концентрации М отбирают 0,1 мл пробы и переносят в ячейку с

фоновым раствором. Проводят анализ по методике, описанной в примере 1. Регистрируют величину тока пика I 0,41 -10 6 А. По калибровочному графику, представленному на чертеже, определяют концентрацию ДБС в ячейке М. С учетом 100-кратного разбавления, концентрация ДБС в анализируемом растворе составляет .

Калибровочный график, представленный на чертеже, получен обработкой опытный зависимости методом наименьших квадратов.

Относительная ошибка определения додецилбензолсульфоната натрия предлагаемым способом не превышает 6%.

Определению додецилбензолсульфоната натрия предлагаемым способом не мешают эквивалентные количества неионо- генных ПАВ, катионноготипа ПАВ, сульфатионов.

Способ определения додецилбензолсульфоната натрия отличается более высокой чувствительностью, селективностью, простотой и экспрессностью.

Формула изобретения

И н версион но-вольтамперометрическ - ий способ определения додецилбензолсульфоната натрия в водных растворах, о т- л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессное™, до- децилбензолсульфонат натрия концентрируют на серебряном электроде в виде поверхностного соединения с материалом

течение 5-10 мин с последующей регистрацией потенциодинамических кривых катодного восстановления сформированного осадка в области потенциалов 0,4-0,1 В

электрода на фоне децимолярного раствора 5 (х.с.э.), при этом ток пика соответствует со- нитрата калия 0,1 М при потенциале 0,4- держанию додецилбензолсульфоната на- 0,45 В (хлорсеребряный электрод - х.с.э.) в трия в анализируемой пробе.

v«5

течение 5-10 мин с последующей регистрацией потенциодинамических кривых катодного восстановления сформированного осадка в области потенциалов 0,4-0,1 В

Ю

201$